超级电容器（又称电化学电容器）因其充电速度快、功率密度高、寿命长、易于维护和环境友好等优点已成为便携式设备、电动汽车等许多应用领域的新宠。过渡金属硫化物作为潜在的电极材料,具有理论比容量高,储量丰富,成本低等优点。但电导率不高,循环性能不佳,法拉第电化学反应活性位点不足等问题仍制约其实际应用。本文以NiS,NiCo₂S₄和CuCo₂S₄为研究对象,通过优化微观形貌结构以及掺杂制备一元、二元、三元金属硫化物,以期提高电极材料的电化学性能。主要工作如下:1.通过两步水热法和退火法合成不同结晶度的CuCo₂S₄电极材料。对不同结晶度的CuCo₂S₄进行物相、结构、微观形貌以及电化学性能的测试。研究表明,退火处理对CuCo₂S₄材料的形貌结构影响很小,退火温度越高,材料结晶度越高。结晶度对材料比电容的影响较大。晶体CuCo₂S₄的电化学性能显著高于非晶CuCo₂S₄。其中最优性能在1 A g^-1的电流密度下,比电容为424 F g^-1。20000次循环容量保持率高达95%。2.通过两步水热法合成NiS和NiCo₂S₄电极材料。表征和分析其物相、结构、微观形貌,并测试与分析其电化学性能。中空的NiS微球包含α-NiS和β-NiS两个物相,材料粒径不均和β-NiS在反应过程中的不可逆转变导致综合电化学性能较差。NiCo₂S₄是由超薄纳米片自组装而成的三维介孔结构。电化学性能较NiS提高很多,说明超薄纳米片有助于提高材料比表面积和孔隙率,较高电导率和双金属的协同作用也有利于电化学性能的提高。3.通过简便两步水热法合成了一系列CuCo_xNi_2-xS₄电极材料。探究原料的Ni/Co摩尔比对CuCo_xNi_2-xS₄物相,微观形貌,结构及电化学性能的影响。材料比电容随着Ni含量的增加而增加,而Ni含量过多会影响电极材料循环稳定性。其中,CuCo_1.25Ni_0.75S₄的综合电化学性能最佳,比电容较高且循环稳定性极佳,在1 A g^-1的电流密度下,比电容为647 F g^-1,5 A g^-1连续10000次充放电循环后容量保持率高达98%。合理的Ni掺杂有助于分级结构的形成、提高比表面积和孔隙率,提供更多的电化学活性位点,并为电化学反应提供更多的扩散通道而不改变结构和相,从而提高电化学性能。说明三元金属硫化物CuCo_xNi_2-xS₄有潜力成为高性能超级电容器的电极材料。