沉淀法提取硫酸黏菌素工艺优化研究

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硫酸黏菌素是一种碱性多肽类抗生素。对大多数的革兰氏阴性杆菌有较强的抗菌作用,可以作为饲用抗生素使用。硫酸黏菌素的现行提取工艺为离子交换树脂提取法,利用这种提取方式,用水量较大,污染物排放较多,工艺周期较长,为了解决这些问题,本研究采用沉淀法提取硫酸黏菌素来替换现行的离子交换树脂的提取方式,主要研究了硫酸黏菌素的絮凝、沉淀、脱色等工艺,得到了如下结论:(1)本文通过对硫酸黏菌素的稳定性研究表明:在pH为6时稳定性较好。过酸和过碱都会破坏其稳定性,碱性条件下硫酸黏菌素的高级结构和空间结构破坏程度较大。在一定温度范围内温度升高,有利于提高效价。对同一pH下,时间越长硫酸黏菌素的结构破坏的越严重,稳定性越差。搅拌速度不会对硫酸黏菌素的稳定性产生明显的影响。(2)经过絮凝试验,聚合氯化铝和壳聚糖处理后的发酵液絮凝效果良好。可以作为本研究的凝聚剂和絮凝剂。聚合氯化铝的最优添加量为0.2%、壳聚糖的最优添加量为0.15%。然后,本文还对添加顺序、温度、pH、时间等絮凝条件进行了考察,得到了一组最优絮凝工艺条件,当温度为45℃、pH为3、絮凝时间为15 min时,采用先加入凝聚剂后加入絮凝剂的添加方式,溶液的絮凝效果较好。(3)本文通过对沉淀过程中pH、温度、沉淀时间、搅拌速度和碱液浓度等工艺参数进行研究。最终确定了最优沉淀工艺条件,当pH为12.1、温度为20℃、处理时间2 h、搅拌速度为120 r/min、碱液浓度为2.5 mol/L时收率最大,降解率和母液残留率较低。(4)本文进行了黏菌素发酵液中金属离子的去除工艺研究,本研究主要应用络合剂螯合作用和脱盐树脂吸附作用除去料液中的金属离子,通过对络合剂进行筛选,乙二胺四乙酸二钠可以作为本研究的络合剂。然后,本文还对添加量、温度、pH、添加顺序等条件进行了考察,得到了一组最优工艺条件,当乙二胺四乙酸二钠的添加量为0.8%、温度为55℃、pH为8、在结晶前加入乙二胺四乙酸二钠,效价的损失较低,对金属离子的去除情况较好。通过对脱盐树脂进行筛选,001×16树脂可以作为本研究的脱盐树脂。通过动态吸附试验确定了本研究的最佳流速,当流速为2 BV/h时树脂具有较好的脱色性能和对金属离子的去除能力。(5)本文进行了黏菌素脱色工艺的研究,通过对脱色剂进行了筛选,选择粉末状活性炭作为脱色剂并优化其脱色工艺。当添加量为1%、脱色时间在20至30 min之间、脱色温度为30℃时硫酸黏菌素的含量和收率较高,脱色效果良好。
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