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金纳米结构材料在催化、光电、拉曼表面增强、疏水材料、新能源开发等等方面有广泛的应用。金纳米材料的制备方法有很多,其中电化学的方法操作简单、易于控制、反应条件温和等优点应用较广。本文主要从金丝或金圆盘电极出发,采用电化学方法制备金纳米结构材料,并用于抗坏血酸（AA）的无酶电化学传感。主要内容如下:1、系统介绍了纳米材料的分类、特性以及制备方法,还介绍了金纳米粒子、纳米多孔金及其制备方法。2、在含有Cl-和Sn2+的酸性溶液中阳极分散纯金丝制备小粒径金纳米粒子（SGNPs）,并且用电化学原位拉曼光谱研究了阳极行为和制备的原理。合成的SGNPs对抗坏血酸（AA）氧化具有较高的电催化活性,用于电化学检测AA具有较好的性能,如宽检测范围（0.1μM13 μM）、高灵敏度(1033mA μM-1 cm-2)、低检测限（0.1μM）,良好的重复性和稳定性（长达24天）,且用于实测同样取得了很好的效果。3、在H2SO4溶液中,对光滑金电极施加恒电势制得金氧化物薄膜,然后经化学还原制备纳米多孔金膜电极。考察了氧化电势,氧化时间和还原剂种类对多孔金膜粗糙因子的影响。将该电极用于AA的电化学检测,表现出优异的传感性能,如线性范围宽（0.1μM8.11μM）,灵敏度高(2834mA μM-1 cm-2),检测限低（0.1μM）,响应时间短（3 s）,重复性好,且成功用于分析维生素C片中AA的含量。4、在KCl与AA混合溶液中,选取钝化过渡初始阶段的电势恒电势氧化制得三维花状纳米结构金膜（3D FNGF）,该过程主要涉及金的阳极溶解、一价金的歧化、AA还原AuCl4-和金原子的返沉积。考察了氧化电势和氧化时间对多孔金膜粗糙度的影响。该薄膜对AA有较高电催化活性,电催化速率常数kcat=329.38 M-11 s-1。将该薄膜用于AA的电化学传感,表现出较好的性能,例如线性范围宽（0.2μM10.11 μM）、灵敏度高(2920mA μM-1 cm-2)、检测限低（0.11μM）、稳定性高、重复性好,并且用于实际样品的检测也取得了满意的效果。