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搅拌棒吸附萃取(SBSE)作为微型化的新型样品前处理技术,广泛应用于环境和食品领域,其具有涂层量多、重现性好、回收率高等优点。萃取涂层是影响搅拌棒萃取性能的关键因素;目前,商品化涂层存在种类少、萃取动力学慢等问题,发展稳定性好、吸附动力学快、吸附性能优异的新型涂层搅拌棒将有助于改善相关分析方法的选择性、提高分析速度和降低成本。多孔有机聚合物(POPs)具有高比表面积、低密度、丰富的功能基团和孔结构、良好的热稳定性,可以通过选择不同的单体和合成方式,调控孔结构并实现功能化。POPs已通过不同的制备方式应用于固相萃取、磁固相萃取和固相微萃取等样品前处理技术中,在提高萃取效率和萃取动力学方面表现出良好的应用潜力,但是其在SBSE中的应用还相对较少。本论文的研究目的在于制备适用于痕量内分泌干扰物分析的POPs涂层搅拌棒,并将其与高效液相色谱(HPLC)结合,建立基于POPs的SBSE-HPLC分析方法,对方法的分析性能进行评价,并将其用于环境和食品样品中痕量内分泌干扰物的分析。主要研究内容包括:(1)以4,4’-二氨基对三联苯和间苯三酚为单体,通过绿色温和的偶氮反应制备了偶氮多孔有机聚合物(Azo-POP)。通过溶胶凝胶法制备了Azo-POP涂层搅拌棒,扫描电镜(SEM)结果表明材料涂覆均匀,涂层表面粗糙,厚度约125μm。Azo-POP能够通过分子间氢键、π-π共轭作用、疏水作用对苯并三唑类紫外吸收剂(BZTs)进行吸附。与商品化PDMS搅拌棒相比,自制的Azo-POP涂层搅拌棒对六种BZTs(UV-PS、UV-234、UV-320、UV-326、UV-327、UV-329)表现出更高的萃取效率(75-88%vs 45-65%)和更快的萃取动力学(50 min vs 360 min)。基于此,建立了Azo-POP/PDMS-SBSE-HPLC-二极管阵列检测器(DAD)分析六种BZTs的新方法。采用单因素实验,对影响萃取的因素进行了考察。在优化的萃取解吸条件下,该方法对目标BZTs的检出限为0.12-0.33μg/L,线性范围为0.5-100μg/L。该方法被成功用于东湖水、长江水和校园土壤样品中六种BZTs的检测,六种BZTs均无检出,加标回收率分别为94.9-118%,96.2-118%和88.2-119%。(2)采用溶剂热法合成了聚4,4’-二氨基对三联苯三聚氯氰(PDT)共价有机骨架,并通过粘附法制备了PDT涂层搅拌棒。SEM结果表明涂层表面粗糙,涂覆量大,涂层厚度约为215μm。PDT分子内较多的共轭基团和三嗪环可通过分子间相互作用吸附五种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂(邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙烯酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯)。在此基础上,建立了PDT-SBSE-HPLC-DAD的新方法分析五种PAEs。在优化的萃取解吸条件下,该方法对五种PAEs的检出限为0.04-0.27μg/L,富集倍数为54-80倍(理论富集倍数为83倍);与商品化搅拌棒涂层相比,自制的涂层搅拌棒具有更高的萃取效率(>65%)和更快的萃取动力学(50 min vs 240 min)。所建立的方法被成功应用于矿泉水和白酒样品中PAEs的检测,在矿泉水样品中检出邻苯二甲酸二乙酯(1.19-2.98μg/L)和邻苯二甲酸二丁酯(0.77-0.91μg/L),在白酒样品中没有检出五种PAEs,矿泉水A、矿泉水B和白酒样品中五种PAEs的加标回收率分别为85.4-117%,87.4-117%和85.4-109%。