基于臭氧氧化及超临界CO2的变性淀粉绿色制备技术研究

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变性淀粉是使用最广泛的纺织浆料之一,在环保型绿色浆料领域占有重要地位。为探索新型绿色变性淀粉制备技术,本文以氧化淀粉为原料,研究了超临界流体在接枝淀粉上的应用。其主要内容如下:1.首先本文以臭氧作为氧化剂,采用气相氧化法对玉米淀粉进行氧化处理,通过正交实验系统研究各工艺参数对氧化淀粉的糊化性能、羧基含量的影响,进而对氧化工艺进行优化。经过正交实验的设计优化,发现羧基含量、稳定粘度、崩解值、回升值都符合一个规律,为了提高氧化程度,影响因素最大的为时间,又进行时间的单因素实验,研究氧化程度随时间增加的变化规律,对得到的氧化淀粉进行扫描电镜、XRD、XPS等表征,分析结果表明臭氧气相氧化淀粉并未对淀粉的形貌和结晶性没有太大改变。2.然后利用超临界二氧化碳技术在固体接枝方面的应用,我们首先在超临界状态下单体与引发剂均匀溶胀进入氧化淀粉颗粒内,再直接升温到反应温度,在CO2低压保护下进行接枝反应,反应结束后,放出CO2保护气。对得到的接枝淀粉进行了红外、同步热分析、扫描电镜、XRD、同步热分析等表征,分析结果表明氧化淀粉和丙烯酸丁酯发生了共聚反应,并且研究了溶胀时间、溶胀温度、溶胀压力、反应时间、反应温度、单体用量、引发剂用量、羧基含量对接枝率的影响。通过超临界CO2溶胀后,在理论上改善了接枝淀粉的均匀性。通过优化得到了最优工艺条件,最优工艺条件为9.6gBA、20g氧化淀粉、0.55gBPO、溶胀时间25min、溶胀温度42℃、溶胀压力8MPa、反应时间1h,反应温度65℃,最大接枝率为26%。
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