石墨相氮化碳基复合材料的制备及其光催化产氢性能研究

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进入新世纪以来,由于全球人口与经济的快速增长,人类对能源的需求与日俱增。然而,煤、石油、天然气等化石能源的过度开发和使用,引发了全球性的气候变化及能源危机。为应对日益突出的能源短缺及环境恶化,开发可再生清洁能源成为当前研究的热点。太阳能驱动半导体光催化制氢是解决能源危机及环境污染的有效策略之一。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种极具潜能的可见光催化剂,由于其独特的能带结构和优良的化学稳定性,已被广泛应用于光催化分解水制氢、有机污染降解和CO2还原等领域。然而,块体g-C3N4存在比表面积小、可见光吸收范围窄及光生电子-空穴对复合率较高等缺点,严重限制了g-C3N4的实际应用。因此,增加g-C3N4的比表面积、拓宽其光吸收范围、提高其光生电子与空穴的分离效率对增强g-C3N4的光催化性能显得尤为重要。鉴于此,本论文通过结构调控、表面修饰、构建异质结来提高g-C3N4对光能利用率及光生电子与空穴对的分离效率,进而提高g-C3N4光催化产氢的性能。具体内容如下:(1)g-C3N4/Ti ATA光催化产氢:首先我们利用热缩合法合成了g-C3N4纳米片。然后通过溶剂热法制备出氨基钛MOFs(Ti ATA),并将其负载于g-C3N4纳米片上,成功构建了MOFs修饰的g-C3N4/Ti ATA复合材料。一系列测试结果表明:在300W氙灯的照射下,g-C3N4/Ti ATA复合材料较纯g-C3N4的光催化产氢性能显著提高,其中g-C3N4与Ti ATA质量比为5时光催化产氢速率可达265.8μmol h-1,约为纯g-C3N4的3.4倍。(2)BCN/AZIS光催化产氢:基于g-C3N4纳米片三嗪环结构单元可进行功能化修饰,我们利用热缩合法制备出g-C3N4纳米片,然后将该g-C3N4纳米片用苯甲酸进行修饰改性,得到羧基功能化的氮化碳(BCN)。此外,我们采用溶剂热法制备出花状Zn In2S4,然后通过水解缩合法用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对该花状Zn In2S4进行修饰改性,得到氨基功能化的Zn In2S4(AZIS)。最后通过羧基与氨基之间的静电作用力及脱水反应将BCN与AZIS进行耦合得到复合材料BCN/AZIS。一系列测试结果表明:在300W氙灯的照射下,BCN/AZIS复合材料较纯g-C3N4的光催化产氢性能明显提高,其中AZIS与BCN质量比为2时光催化产氢速率可达485.4μmol h-1。(3)g-C3N4@Co Ni Sx光催化产氢:首先我们利用热缩合法制备出g-C3N4纳米片。然后通过光诱导沉积法将无定形双金属硫化物助催化剂Co Ni Sx锚定在g-C3N4纳米片上得到g-C3N4@Co Ni Sx复合材料。在光诱导过程中,溶液中的Ni2+,Co2+,S2-离子结合成Co Ni Sx原位沉积在g-C3N4的电子传递位点。该方法反应条件温和,制备过程简单,且可以抑制Co Ni Sx纳米粒子的团聚。通过一系列测试结果表明:在300W氙灯的照射下,g-C3N4@Co Ni Sx复合材料比纯g-C3N4的光催化分解水性能明显提高,其中光诱导时间为20 min时g-C3N4@Co Ni Sx复合材料的光催化分解水产氢速率为286.1μmol h-1。
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