各向同性TiB陶瓷粉末导电胶的制备及性能研究

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伴随着电子工业的飞速发展,人们对于微电子互连技术的要求越来越高,传统的Sn/Pb焊料由于其分辨率低、连接温度高、环保性能差等缺点使其发展受到严重制约。导电胶粘剂在近三十年来得到了越来越广泛的关注,它是一种由绝缘的粘合基体和导电的填料组成的连接材料,通过相应的固化方式,能够将电子器件或电子基板相互粘接,在保证一定粘结强度的同时具有良好的导电性。导电胶具有良好的环境友好性而且工艺条件温和,使用方便,成为目前替代传统Sn/Pb焊料最理想的材料。传统导电胶多用金属粉末作为导电填料,但各种金属粉末均存在自身不足,本文首次以导电陶瓷Fcc-TiB粉末作为导电填料,以环氧树脂为基体,加入其它添加剂,制备出了新型陶瓷粉末导电胶。通过理论分析和设计实验,确定了陶瓷粉末导电胶中各成分的最佳剂量比为固化剂T31:环氧树脂E51=25:100,选用丙酮作为非活性稀释剂,添加量为树脂质量的20%,消泡剂磷酸三丁酯添加量为导电胶总质量的0.5wt.%,硅烷偶联剂KH550的添加量为TiB粉末质量的3wt.%。实验还通过对导电胶进行不同速率的匀速升温固化,利用TG/DSC测量仪器,根据固化过程中的反应热流率(dH/dt)的变化,计算了TiB陶瓷粉末导电胶的理论固化近似凝胶温度为86.91℃,固化峰值温度为121.84℃,固化后处理温度为163.58℃。同时通过实验的方法对理论固化温度进行了优化,确定了陶瓷粉末导电胶的最佳固化工艺为150℃恒温固化60min。对导电胶进行了电学性能和力学性能测试,分析表明随着TiB粉末含量的增加,导电胶由绝缘体变为导体,当含量达到一定值后,导电性能趋于稳定,在TiB陶瓷粉末含量为75wt.%时,导电胶的体积电阻率为6.41×10-2 cm。剪切强度则随着TiB粉末含量的增加而下降,前期下降幅度较低,但TiB粉末达到一定数值后,导电胶体系剪切强度急剧下降。但通过硅烷偶联剂的改良,当TiB陶瓷粉末含量为70wt.%时,剪切性能可以达到12.26MPa。通过对TiB陶瓷粉末导电胶进行的TG/DTG热稳定性检测,分析了TiB导电胶随温度升高而失效分解的过程,发现TiB导电胶的分解起始温度为318℃,同时对TiB陶瓷粉末进行了TG/DSC氧化增重和XRD成分检测,确定了Fcc-TiB陶瓷粉末的氧化起始温度为400℃,并对不同保温温度下的氧化产物进行了分析,证明了TiB颗粒在400℃以下有着良好的抗氧化性,由此证明陶瓷粉末可以在使用温度上匹配环氧树脂。实验还将TiB陶瓷粉末导电胶和传统Cu粉导电胶在室温、高温以及35%浓度的硝酸条件下放置并进行电学、力学性能对比,发现TiB导电胶的抗老化性能和耐腐蚀性能优良,稳定性远优于传统Cu粉导电胶。特别是在常温放置2000小时后,导电性仅下降15.6%,同时证明在具有腐蚀性的特殊工作环境下,TiB导电胶具备广泛的应用前景。
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