铌掺杂/自掺杂二氧化钛的制备及光催化性质研究

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TiO2在光催化治理环境污染和获得清洁能源等方面具有广泛应用。提高TiO2对太阳光的利用能力是目前光催化领域研究的热点问题。利用掺杂引入缺陷可以拓宽TiO2光谱吸收范围、提高太阳光利用率。本文以Nb5+掺杂Ti O2和自掺杂TiO2为研究对象,以获得更高光催化性能的TiO2为研究目标,研究了多种制备方法对掺杂方式、缺陷状态、以及Ti O2光谱吸收性质的影响规律,探索了提升掺杂Ti O2的光催化性能可能途径。具体研究工作如下:利用超声喷雾热分解过氧化钛前驱体的方法制备Nb掺杂TiO2多孔微球。Nb掺杂导致TiO2可见光响应增强,可见光催化降解乙醛的速率提升,但是乙醛的完全矿化能力变弱。研究表明过氧化钛前驱体制备的TiO2具有表面过氧和体相Ti3+缺陷,随着Nb掺杂浓度的增加,表面过氧和体相Ti3+缺陷态密度增加,可见光响应增强,可见光催化乙醛的降解速率提升。然而表面过氧缺陷降低了光生空穴的氧化能力,体相Ti3+加剧了光生载流子的复合,最终导致TiO2可见光下对乙醛的完全矿化能减弱,同时太阳光、紫外光催化性能变差。利用磁控溅射制备Nb掺杂TiN薄膜,在空气气氛中对TiN薄膜进行热处理制备Nb掺杂TiO2薄膜。磁控溅射生长TiN薄膜为[100]取向,500-800?C热处理后变为[001]取向锐钛矿相Nb掺杂TiO2薄膜。并且600?C热处理时的Nb掺杂TiO2薄膜具有最高的光催化乙醛降解和光催化自清洁性能。该制备方法获得的Nb掺杂TiO2相比不掺杂TiO2,随着Nb掺杂的浓度逐渐增加,构成薄膜的晶粒尺寸变小,最终呈现出显著增强的光催化乙醛矿化和光催化自清洁性能。针对外来元素体相掺杂导致光生载流子复合加剧的问题,设计了一种乙醇浸渍后150-400?C热处理的简单方法制备表面自掺杂TiO2光催化剂。XPS和EPR测试证明乙醇浸渍热处理后的TiO2表面存在大量的氧空位,DFT理论计算也证明乙醇吸附质能降低表面氧空位的形成能。吸收光谱和表面光电压光谱证明表面氧空位的形成将TiO2光响应拓展到可见甚至近红外波段。在可见光照射下具有表面氧空位的TiO2表现出增强的光催化降解β-萘酚和罗丹明B染料的性能。为进一步提高具有表面氧空位TiO2的可见光催化性能,设计一步法,即乙醇铁/乙醇溶剂浸渍和热处理制备Fe(III)物种负载表面缺氧TiO2催化剂。研究表明,Fe(III)物种的负载对表面氧空位型TiO2光催化活性的增强效果由为显著。可见光下,TiO2和表面缺氧TiO2在90 min内将β-萘酚降解至初始浓度的80%和72%,而表面Fe(III)物种负载的表面缺氧TiO2在相同时间内降解至初始浓度的31%,该增强的光催化性能可以用Fe(III)物种促进氧还原的多电子过程予以解释。
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