尖晶石型NiCo2O4以其良好的电催化活性、极佳的耐腐蚀性能和化学稳定性等优点,是目前已知的理论比电容最高的超级电容器材料之一。但NiCo2O4超级电容器的能量密度低、导电性差,限制了其进一步应用。为了提高NiCo2O4超级电容器材料的能量密度和导电性,本文将从颗粒纳米化和复合金属氧化物两个方面进行研究。本文用柠檬酸螯合法结合喷雾干燥技术成功制备出由纳米颗粒自组装的、具有微-纳结构的球形多孔NiCo2O4材料。首先,通过前驱体溶液和喷雾参数的研究,得出最佳工艺参数:n(Ni):n(CA)=1:3、醚水比=1:2、螯合溶液pH值=8.0、喷雾溶液pH值=9.5、溶剂=150 ml、喷雾温度150/75℃、蠕动泵转速550 ml/h,制备出球形NiCo2O4前驱体;然后在300～450℃煅烧后,得到由纳米颗粒自组装而成的具有微-纳结构的多孔球形NiCo2O4材料;经电化学测试表明,300℃煅烧后的具有最佳的电化学性能。300℃下获得NiCo2O4电极材料在1 A g-1的电流密度下比电容为430.67 F g-1,3000次循环后容量保持率为100%。组装成非对称超级电容装置测试显示,在1 A g-1电流密度下比电容为37.06 F g-1,最大能量密度达到13.18 Whkg-1。这种微-纳结构具有较大的比表面积,可以使样品充分接触电解液,纳米孔道的球形材料在充放电过程有利于释放晶格畸变应力,保持晶体的结构稳定性,提高循环寿命。为进一步提高NiCo2O4的电化学性能,用NiO对获得微-纳结构的NiCo2O4进行复合,得到NiCo2O4/NiO材料。通过对不同引入量NiO的样品进行测试和表征,结果表明:NiCo2O4/NiO复合材料仍保留有纳米颗粒和多孔结构,当硝酸镍浓度为10%得到的NiCo2O4/NiO颗粒的比表面积最大(47.773 m2 g-1)、比容量最高。在1和10 Ag-1电流密度下比电容分别为640.6和566 F g-1,具有非常优异的倍率特性(88.35%)。组装成非对称超级电容装置测试显示,在1 A g-1电流密度下比电容为50.44 F g-1,能量密度提高至17.93 Wh kg-1,在4 A g-1的电流密度下循环14000次后,比容量为42.5 F g-1,电容保持率为100%,具有非常优异的循环稳定性。NiCo2O4/NiO的表面粗糙且保持了多孔、微-纳结构、球形等特性,比表面积增大,样品接触电解液的面积也进一步增加,更多的接触位点进一步提高了材料的电化学性能。