力学弛豫谱方法（也称为动态力学分析、内耗谱）是研究固体材料和软物质动力学弛豫的主要手段。力学弛豫谱在非晶态体系中广泛应用,对理解非晶态材料的力学性能与变形、热稳定性与结晶化等基本科学问题和开发新型非晶态材料具有指导意义。然而,目前力学弛豫谱设备对样品几何尺寸和材料刚度要求严格,只有满足样品尺寸达到厘米级、材料刚度在102～107N/m范围的条件才能测量。另一方面,多种新开发的、有重要应用的非晶材料无法满足这些条件。如相变存储器材料一般是纳米量级的薄膜;金属-有机框架玻璃主要是粉末或微米尺度颗粒形态。受样品限制,目前对这两种玻璃材料的弛豫行为研究不多,尤其不清楚其弛豫行为与成份或性能之间的联系。本论文基于传统商用的动态力学分析设备,自制了一种新型粉末夹具,突破了动态力学分析仪传统夹具对材料尺寸的限制,提出了粉末力学谱的研究方法,对一些重要玻璃材料的弛豫行为展开了研究。本文主要工作概括如下:对粉末夹具和传统夹具测试得到的力学弛豫谱进行系统的分析、比较和相互验证,发现经过温度矫正后的粉末力学谱和传统夹具测试得到的力学谱基本一致,证明了粉末力学谱的可行性和可靠性。系统研究了无序的相变和非相变存储器材料的弛豫行为,发现无序的相变存储器材料具有明显的β弛豫（以过剩尾的形式存在）。揭示了相变存储器材料的快速相变行为和β弛豫有关。通过粉末力学谱测试了一系列玻璃态金属-有机框架材料的力学弛豫行为,发现了脆度和玻璃形成能力与有机配体长度呈正相关的联系,且给出了至今为止玻璃态金属-有机框架材料最大的脆度值（130）。此外,发现了[Co（peb）2]7n[Hpeb=4-（2-（4-吡啶基）乙烯基）苯甲酸]和[Co5（pbp）6]2n[Hpbp=4-（4-吡啶基）联苯甲酸]玻璃中具有明显的β弛豫（以明显的弛豫峰存在）。且对[Co（peb）2]7n玻璃热处理后,玻璃的脆度值发生显著改变,揭示了[Co（peb）2]7n玻璃存在多型现象。本文的研究结果为玻璃材料弛豫行为的探测提供了新手段,对促进玻璃物理和材料科学的发展具有积极意义。