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微米金刚石拥有优异的物理、化学性能,包括高硬度、良好的化学和电化学稳定性、耐酸碱腐蚀等,并且可通过气流破碎法来大量制备。目前,微米金刚石主要应用在磨削及抛光领域。为了拓展其应用领域,将金刚石微粉做为载体,通过葡萄糖还原银氨溶液中的Ag+,将还原出的纳米银颗粒负载在微米金刚石颗粒表面,并考察了负载纳米银的金刚石的电化学性能。相对于广泛研究的纳米金刚石载体材料,微米金刚石具有产量更高、价格便宜,尺寸更加集中,分散性更好等特点。对几种不同粒径的金刚石进行了纳米银负载,结合XRD、SEM、TEM等设备对合成的催化剂材料的形貌、组成和结构进行了表征,并通过旋转圆盘等技术对不同银负载量的金刚石催化剂材料的电化学性能进行了研究。结果表明粒径为1-2?m的金刚石(Dia)材料负载银修饰后,表面的纳米银颗粒在金刚石表面均匀附着,并且展现了良好的电化学性能。当1-2?m的微米金刚石表面银含量为10wt.%时,与原始金刚石材料相比,氧还原反应(ORR)极限电流密度从Dia的2.81mA/cm2增加到10wt.%Ag/Dia的4.10mA/cm2,析氧反应(OER)极限电流密度从Dia的14.25mA/cm2增加到10wt.%Ag/Dia的27.49mA/cm2。为了进一步提高金刚石微粉的导电能力,利用放电等离子反应烧结对金刚石微粉进行了退火处理,结合XRD、SEM研究发现退火时间、温度以及样品粒径对金刚石微粉石墨化程度均有影响,当退火条件一定时,颗粒尺寸越大金刚石石墨化程度越轻。当退火温度为1400℃、保温时间为15min时,得到的样品1400-15min具有较合适石墨化程度,其表现为核芯仍为金刚石外层为石墨的核壳结构,BET结果表明退火前后Dia与1400-15min样品的比表面积分别为3.39m2/g和25.98m2/g。对1400-15min负载银并考察其电化学性能,结果表明Ag/1400-15min样品的ORR、阻抗等性能有明显的提高,其ORR极限电流密度达到3.53mA/cm2。综上所述,10wt.%Ag/Dia样品可以成为一种优秀的非铂双功能催化剂材料,而Ag/1400-15min样品作为一种ORR催化剂将有很大的潜能。