由赤铁矿渣制备七水合硫酸亚铁和聚硅硫酸铁的合成

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FeSO4?7H2O是一种常用的化工原料,广泛应用于电子电器、汽车零件、机械设备、家用品、农药、医药等各个领域,其中,在工业上,它是各种铁盐、铁系颜料、聚合硫酸铁、墨水等产品的制备原料。聚硅硫酸铁(PFSS)是一类新型无机高分子絮凝剂,被广泛地应用于酒精、化工、电镀、选矿、印染、制药、焦化等工业污水以及生活饮用水等的净化过程。赤铁矿渣作为生产过程的一种固体废弃物,含有一些有价值的金属离子也包含重金属离子,随意掩埋或堆积一方面会污染环境一方面会浪费资源。综合利用赤铁矿渣能够实现变废为宝,增加企业产品利用率,降低成本,具有环境效益、社会效益和经济效益的探究目标。本课题首先采用赤铁矿渣为原料,制备FeSO4?7H2O,再以FeSO4?7H2O为原料制备PFSS。通过单因素及响应面实验相互结合的方法分别对两种产物的工艺条件进行探索,进而得到最优条件,并在该条件下制备的产品进行ICP-AES、XRD、TG-DSC、SEM、FTIR等手段的表征。具体工作如下:(1)以赤铁矿渣为原料制备七水合硫酸亚铁过程中,采用单因素和响应面实验相互结合的方法,分别探讨了浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固比、搅拌速度对酸浸实验中铁浸出率的影响;还原反应温度、反应时间、铁粉过量系数对还原率的影响。得到酸浸实验的的最优条件浸出温度为106℃、硫酸浓度为47%、浸出时间为2.65 h、液固比为4:1、搅拌速度为300 r/min;得到还原实验的最优条件是:反应温度为80℃、反应时间为2 h、铁粉过量系数为1.2。(2)硫酸亚铁溶液结晶过程时,以V乙醇:VH2O=1:1的比例向溶液中加入乙醇,进行重结晶反应,最终得到的FeSO4?7H2O经过ICP-AES、XRD、TG-DSC、SEM的表征,结果表明FeSO4?7H2O产品符合GB/T 664-2011化学试剂七水合硫酸亚铁分析纯的要求。(3)以FeSO4?7H2O为原料采用共混氧化法制备PFSS过程中,采用单因素和响应面实验相互结合的方法,分别探讨了制备PFS和PS的最优条件。在合成PFS的实验中,用化学分析法测得PFS全铁含量、密度、盐基度三个指标的结果,得到合成PFS的最佳条件是:浓硫酸添加量为4.70 g,反应温度为30℃,陈化温度为20℃,陈化时间为9 h。。在最优条件下制备PFS的盐基度达到14.21%,稳定性高,符合GB/T 14591-2016水处理剂-聚合硫酸铁一等品的要求。(4)通过单因素实验和响应面实验相互结合的方法探究了影响PS稳定性的因素,得到最优条件为:SiO2含量为3%,活化温度为30℃,活化后pH值为3。(5)将PFS与PS进行共混反应,通过单因素实验以浊度为指标,得到的最优条件是:Fe/Si比为1,陈化时间为2 h,活化时间为30 min。对在最优条件下制备PFSS进行了XRD、FTIR、SEM表征分析,与PFS对应的表征进行对比,结果表明产品PFSS是一种新型的高分子聚合物。
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