提溴废液生产高纯氧化镁预处理工艺研究

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提溴废液是经海水日晒制盐、兑卤法提钾、蒸馏法提溴后的母液,其氯化镁含量高达400g/L~450g/L,是生产精细镁化合物(氧化镁、氢氧化镁、氯化镁等)的极好原料。但由于提溴废液的浊度和色度均较大,目前工艺生产的卤片和卤粉呈茶色,杂质含量高,价格低廉、产品附加值低,影响企业经济效益。为提高其加工生产的精细化工产品色泽和质量,本文对提溴废液进行预处理研究,从而得到较佳的预处理工艺过程和参数,为工业化生产提供可靠的理论依据;同时还对水溶液体系氯化镁结晶动力学进行了研究,确定了MgCl2结晶过程的成核速率和生长速率,为结晶器设计及工业放大提供理论依据。本课题首先对提溴废液进行了物理法脱色和化学法脱色研究。研究表明,提溴废液的色度是由有机有色物质造成,砂滤能很好地去除悬浮物,使浊度从40.9BTU降到约2BTU,但脱色率仅为41%;活性炭吸附的脱色率为60%,砂滤和活性炭吸附的脱色效果均不理想。最佳实验条件下次氯酸钠和双氧水的脱色率分别为80%和79%,能达到较好的脱色效果。综合氧化时间、氧化温度等参数研究表明,次氯酸钠脱色效果优于双氧水脱色。因此,提溴废液脱色净化工艺选择砂滤预处理+次氯酸钠脱色,脱色的最佳条件为次氯酸钠加入量8%,pH=6.0,氧化时间40min,脱色率为80%。本课题还对蒸发-冷却结晶法除SO42-进行了研究。由五元相图Mg2+,K+,Na+/SO42-, Cl--H2O知,对提溴废液进行蒸发浓缩、保温沉降,MgSO4·H20结晶析出,分离除去SO42-;同时冷却结晶,Car(KCl·MgCl2·6H2O)析出,分离,SO42-留在母液中。通过实验研究表明:当终止沸点为136℃,保温温度为110℃,保温时间为3.5h时的除硫效果最好,溶液的SO42-含量从27.29g/L降到9.18g/L,结晶产品的SO42-含量从0.53%降到0.042%,均能满足后续操作产品原料要求。通过对水溶液体系氯化镁的结晶动力学进行研究,获得水溶液体系氯化镁的成核速率为B0生长速率为
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