本文研究了利用Diels-Alder反应和硅氢加成反应合成的两类新型气相色谱固定相,并系统地研究了这两类固定相的色谱性能。二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相：通过开环聚合反应合成了乙烯基含量分别为10%、20%、30%的甲基乙烯基硅生胶,合成了2,5-二甲基-3,4-二苯基环戊二烯酮和2-乙基-3,4-二苯基环戊二烯酮,以二苯醚为溶剂,通过Diels-Alder将两类单体接枝到聚硅氧烷主链上,制备出一系列以聚硅氧烷为主链,二苯基苯基为侧链的聚硅氧烷类固定相。在反应过程中通过控制投料比留有少量乙烯基,制备交联色谱柱,从而提高耐温性。将所制备的固定相采用静态法涂柱,并考察其色谱性能。研究发现,这类色谱柱未经惰化可直接涂渍,且耐温性和分离选择性较好。利用该色谱柱对实际样品进行分离,结果表明该色谱柱可用于分离苯类取代物、芳烃混合物及稠环芳烃等环境污染物。接酯、接醚聚硅氧烷固定相：首先以三氟甲磺酸为催化剂和通过水解反应,分别制备出不同含氢量的甲基含氢硅油和部分含氢型甲基含氢硅油。两类含氢硅油通过硅氢加成反应将烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯和对丙烯基茴香醚分别接枝到聚硅氧烷主链上。此外,以1：1的比例将烯丙基乙基醚和十一烯酸乙酯接枝到不同含氢量的含氢硅油上,制备了一系列的酯、醚为侧链,聚硅氧烷为主链的聚硅氧烷类固定相。采用静态涂渍法将该类固定相涂渍到毛细管柱上,并评价了其色谱性能。烯丙基乙基醚和十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷类固定相,所制备的毛细管柱具有易于涂渍、耐温性较好。在醇类、酯类化合物以及白酒标样的分析中表现出较好的选择性,可用于白酒样品中的醛、酮、酯类、醇类化合物的分析。对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷固定相极性较大,经过惰化后可涂渍成膜,该固定相具有较高分离选择性和较好的耐温性,不但能够分离醇类和酯类混合物,在苯类取代物的分离过程中也表现出优异的选择性,可用于白酒样品和苯类取代物的分析。