丙硫菌唑的合成研究

来源 :河南农业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:spredsheng
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1、通过对丙硫菌唑的多个合成路线分析对比,确定了以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料合成重要中间体2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的合成工艺,确立了以2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇、水合肼、丙酮、硫氰酸盐为原料环合生成三唑硫烷酮,再经甲酸交换合成丙硫菌唑的方法,总收率达到35%以上。2、对重要中间体2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的合成中存在的操作困难、收率低的现状进行了全面的分析,并对合成的具体细节进行了系统全面的优化,获得了一条操作性强、反应条件温和易控、收率高、利于工业化生产的合成工艺。3、对2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇的合成条件进行了探索及优化,避免了传统格氏溶剂具有易燃、易爆特性乙醚的使用。开发出了一种更加稳定、易于引发、对格氏试剂溶解性强的新型反应溶剂体系,为格氏试剂的合成提供了新的溶剂选择。4、对三唑硫烷酮合成过程中中间体难以分离纯化、环合收率低的状况进行了工艺改进,确立了以水合肼、丙酮、硫氰酸盐为原料环合生成三唑硫烷酮中间体的稳定工艺条件。5、对甲酸交换合成丙硫菌唑过程中副产物多,收率偏低的状况进行了工艺改进,通过对反应溶剂和反应浓度的调整,使该步收率由原来的50%提升至85%,具有较好的工业应用前景。
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