随着传统化石燃料的能源危机和碳排放导致的全球气候变化问题日益加剧,发展环境友好且可持续的清洁能源已成为人们关注的热点。氢能源具有高能量密度、储量丰富、可持续性和燃烧后零排放等优点,被认为是未来最有前途的化石燃料替代能源。近年来,电解水制氢因其产氢量大、纯度高、无碳排放、可持续性强、水资源丰富等优点越来越受到学术界和工业领域的关注。电解水析氢过程需要高效的电催化产氢（HER）催化剂来加速反应动力学,提高HER活性。贵金属铂（Pt）对HER具有最佳的内在催化活性,但铂储量低,成本高,稳定性差,严重阻碍了其大规模工业应用。因此,寻找高效、低成本、耐用的非Pt电催化剂有着极为重要的现实意义。选择良好的载体材料提高催化剂的负载量可以有效的增加催化活性位点数目,对于提高电催化活性至关重要。本文选择二维过渡金属化合物MXene（Ti3C2）作为导电载体,创新性地引入纳米纤维或碳纳米管制备复合载体,结合价格较低的过渡金属化合物二硫化钼或双金属钌（Ru）和钴（Co）,利用静电纺丝、浸渍-超声、硫化还原、高温碳化等方法,制备出具有高效析氢性能的催化材料。主要内容如下:（1）将静电纺丝得到的PAN纤维膜置于MXene（Ti3C2）分散液中,利用浸渍-超声的方法制备得到了具有纤维骨架结构的高分散连续MXene复合膜材料（Ti3C2@PAN）,系统研究了Ti3C2分散液的质量百分比浓度和浸渍超声时间对骨架结构的影响,并确定了制备Ti3C2@PAN复合膜材料的最佳条件。在该条件下可制得骨架结构清晰、片层结构完整的Ti3C2@PAN复合膜材料。另外,其表面电阻与纯Ti3C2（3Ω/sqr）相比,仅增加了2.3Ω/sqr,说明其依然保持良好的导电性。（2）在前期研究工作的基础上,选择Ti3C2@PAN作为载体,采用硫化还原钼盐及高温碳化的方法制备得到了负载型高分散二硫化钼纳米片的纤维骨架的MXene复合膜材料,并研究了钼盐的含量及碳化温度对催化剂结构及催化性能的影响。结果表明,电催化剂Mo S2/Ti3C2@CNFs-0.2-900在0.5 M H2SO4的电解液中,具有良好的催化活性和稳定性。10 m A·cm-2的电流密度下催化剂的析氢过电位(η10)为142 m V,对应的塔菲尔斜率为113 m V·dec-1,其析氢过电位较二硫化钼催化剂降低了约76.17%,催化活性明显提高。纤维的骨架支撑及协同载体作用大大提高了二硫化钼的负载量,促进了均匀负载,大幅度增加了催化活性位点数目,同时二硫化钼与载体间的化学耦合作用赋予了催化剂优异的稳定性。（3）为进一步提高电催化性能,设计并合成了双金属纳米粒子负载的电催化剂。选择碳纳米管为碳基材料,制备复合载体CNTs@Ti3C2。引入钌盐、钴盐,在高温条件下制备钴钌双金属纳米粒子负载的CNTs@Ti3C2电催化剂,并探究了钌盐和钴盐的配比及碳化温度对催化剂材料（Co Ru/CNTs@Ti3C2）形貌和性能的影响。研究表明,催化剂Co Ru/CNTs@Ti3C2-900-0.3在酸性电解液（0.5 M H2SO4）中,具有较低的析氢过电位(η10=74 m V)及塔菲尔斜率(80 m V·dec-1),且稳定性优异。CNTs@Ti3C2的复合结构减少了CNTs的团聚及Ti3C2片层的堆叠,促进了钴钌纳米粒子在载体上的均匀分散,暴露出更多的活性位点,这些特性使得Co Ru/CNTs@Ti3C2表现出出色的电催化析氢性能。