随着人类社会工业建设的迅猛发展，大量且多种类化工医药类的废水废物以及农药等化学物质进入到水环境中，衍生出的环境污染问题日益恶劣，环境水质状况也被人们更加关注。精确检测环境中的污染物质成为分析工作者不懈追求的目标，三维荧光图谱分析技术以其快速、灵敏及选择性好等优点被广泛应用于检测与鉴定有机物、药物、无机物等多种物质，在化学，生物，医学，环境等各领域的研究也取得了比较满意的成果，特别是作为一种重要的痕量分析技术在环保领域中的应用也日益广泛，突显了其优势。本论文运用三维荧光光谱法对罗丹明B、对苯二酚、联苯等多种代表性污染物样品进行分析，得到其三维荧光图谱，并根据谱图中荧光峰位置、强度、数量分析污染物荧光特性，确定其荧光最佳波长与发射波长，罗丹明B：Ex/Em=552nm/574nm，对苯二酚：Ex/Em=298nm/330nm，联苯：Ex/Em=294nm/315nm，并在此基础上建立了荧光强度与浓度之间的线性关系，三者的相关系数R~2>0.99，相关性良好；并对溶液的荧光强度受不同PH值的影响的关系进行实验，在PH=5~8之间，荧光强度上下浮动不大，可忽略其影响。再通过三维荧光光谱分析法对环境水样进行分析，将不同处理水平（蒸馏水、实验室自来水和石家庄民心河水）的水质进行三维荧光分析对比得出相关结论，构造定性与定量信息相结合的水样综合特征，为水质监测提供科学的检测方法，为环境水质污染程度的判别提供依据，为建立饮用水安全监控体系提供可靠的基础信息。