纳米氧化铝是制备催化剂载体和特种陶瓷的重要原料。它的制备方法很多,其中溶胶-凝胶法多采用低成本的无机原料,所需的生产设备和工艺过程比较简单,并且制得的颗粒具有纯度高、粒度小,粒径分布窄等优点,因此是一种很有竞争力的方法。超临界干燥法是一种非常有效的干燥方式,目前,已在有机合成、材料制备等领域得到了广泛的应用。本文以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,以水和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500-900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。由于原始的溶胶-凝胶过程中都采用水作溶剂,因而在超临界干燥过程中伴随着有过滤和洗涤等一系列过程,本文主要研究采用乙醇取代水作溶剂,从而避免了上述过滤洗涤过程。同时考察了氨水滴加速度及搅拌速度、溶剂类别,柠檬酸加入量,溶液pH值,老化温度对AlOOH粉体以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的加入量对超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n（C₆H₈O₇）:n（Al（NO₃）₃）=1:2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH（直径为1-10nm,长为30-40nm）。该AlOOH经500-900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1-10nm,长为30-70nm。设计正交试验测试柠檬酸加入量,氨水滴加量,老化温度,硝酸铝浓度对AlOOH粒子比表面的影响。同时讨论了超临界干燥过程中压力,恒温时间,卸压速度对实验结果的影响。