本论文概述了高效液相色谱与化学发光联用技术在药物分析中的应用，主要由两部分组成。第一部分为综述，介绍了高效液相色谱、化学发光及高效液相色谱化学发光联用技术。重点对高效液相色谱化学发光联用技术作了综述，涉及高效液相色谱化学发光检测器的原理、仪器结构，典型化学发光反应体系以及对该技术的应用和发展做了概述。第二部分为研究报告，包括如下四个部分：（一）高效液相色谱-化学发光法测定淫羊藿甙在碱性条件下，研究了淫羊藿甙与Co（Ⅱ）形成1：1配合物催化luminol-H₂O₂体系产生化学发光。基于此，建立了反相高效液相色谱（RP-HPLC）分离柱后化学发光检测淫羊藿甙的新方法，并成功地应用于安神补脑液中淫羊藿甙的测定。方法的线性范围为0.5-20μg／mL，相关系数0.9986，检出限为2×10^-7g／mL（3σ）。对2×10^-6g／mL淫羊藿甙平行测定11次，相对标准偏差为4.5％。（二）高效液相色谱-化学发光法研究人血清中的甲硫氧嘧啶和丙硫氧嘧啶在酸性条件下，KMnO₄氧化丙硫氧嘧啶和甲硫氧嘧啶可产生化学发光，甲醛的存在对于这一化学发光反应具有增敏作用，基于此设计了一个经高效液相色谱（HPLC）分离柱后同时检测人血清中甲硫氧嘧啶和丙硫氧嘧啶的化学发光检测器。研究并优化了流动相、流速以及化学发光检测的条件。该方法测定甲硫氧嘧啶和丙硫氧嘧啶的线性范围分别为0.2-20μgmL^-1，0.2-10μgmL^-1，其检出限：甲硫氧嘧啶为0.08μgmL^-1，丙硫氧嘧啶为0.08μgmL^-1，测定的相对标准偏差为4.3％，3.9％(c=1.0×10^-6g／mL，n=11)。该方法已成功地用于同时测定人血清中的甲硫氧嘧啶和丙硫氧嘧啶。（三）高效液相色谱-化学发光法测定美白化妆品中维生素C和熊果苷首次建立了高效液相色谱化学发光法同时测定熊果苷和维生素C，该法基于高锰酸钾在酸性溶液中可氧化熊果苷和维生素C产生微弱的化学发光，而甲醛可以大大增强该体系发光强度。本方法以C₁₈反相键合相为色谱柱，用0.02 mol／L磷酸缓冲液：甲醇（90：10，V／V）为流动相，实现了对美白化妆品中维生素C和熊果苷的分离与测定。在最适宜条件下，该方法测定维生素C和熊果苷的线性范围分别为1-200μgmL^-1，0.5-50μgmL^-1，其检出限：维生素C为0.3μgmL^-1，熊果苷为0.2μgmL^-1，测定的相对标准偏差分别为4.5％和3.7％(c=1.0×10^-6／mL，n=11)。（四）高效液相色谱-化学发光法测定盐酸阿魏酸哌嗪在碱性条件下盐酸阿魏酸哌嗪对luminol-NaIO₄发光体系有强烈的抑制作用。基于此建立了新的测定盐酸阿魏酸哌嗪的方法。本方法以C₁₈反相键合相为色谱柱，用甲醇和水（35：65，V／V）为流动相，实现了对人尿样中盐酸阿魏酸哌嗪的分离与测定。方法的线性范围为1-20 mg／L，检出限为0.3 mg／L，相对标准偏差为3.0％(c=2.0×10^-6g／mL，n=11)。