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基于闭合场非平衡磁控溅射及等离子体发射光谱监控技术(Plasma Emission Monitoring, PEM),通过监测靶面等离子体中Ti、Cr组元的特征辐射并以不同的特征单色辐射相对强度(P%)设定值反馈控制反应气体N2的供给,同时设定不同的基片负偏压(US),制备获得了Ti、Cr氮化物薄膜。利用EDS、XRD、SEM、TEM等微观分析及Vickers显微硬度计、Rockwell压痕试验、Pin-On-Disk摩擦磨损试验等性能检测方法对所获薄膜的成分、微观形貌、精细结构及力学／摩擦学性能进行了表征,在此基础上实验研究了反应溅射主要控制参数P%及US对所获TiNx、CrNx薄膜成分及组织性能的影响规律,提出了基于PEM反应磁控溅射制备Ti、Cr两类不同体系的氮化物薄膜时,特征单色辐射相对强度设定值及基片负偏压的优化参数及依据。研究结果表明：基于PEM反应磁控溅射制备MeNx薄膜时,薄膜的N／Me比主要受P%控制,而US的影响较小。随P%从80～40不断降低,TiNx、CrNx薄膜的N／Me比均显著上升,但前者的N／Ti比在N相对过剩的1.27-1.58范围内变化,而后者的N／Cr比则在0-1.06范围内逐渐升高。不同的P%及US组合下,所获TiNx薄膜的物相均为单一Ti缺位δ-TiN,但其生长取向及晶粒大小受到P%及US的显著影响,随P%降低,δ-TiN相生长的择优取向由(200)转为(220)且晶粒不断细化；升高US则可使择优取向再次由(220)转为(111),同时晶粒进一步细化。与TiNx薄膜不同,随P%降低CrNx薄膜的主要物相依次由纯Cr向β-Cr2N和CrN过渡,而升高US则导致β-Cr2N相晶化程度的提高。P%和US均可显著影响TiNx及CrNx膜的显微硬度及膜基结合力,进而影响薄膜的耐磨性能表现,随P%的减小,TiNx薄膜的显微硬度先降低而后逐渐升高,在P%为40处达到最大(1914 HV0.02)；CrNx薄膜的显微硬度随P%减小而单调升高增大,同样在P%=40处达到最大(1752 Hvo.02)；但在较低的P%下所获Ti、Cr氮化物薄膜由于N的过度饱和、薄膜内应力水平升高及脆性相比例的增大等不同机制而无法获得高的膜基结合力,因而其总体耐磨性反而下降,因此TiNx和CrNx薄膜均在P%=60处获得了最低体积比磨损率；升高US虽然可进一步提高TiNx和CrNx薄膜的硬度,但同样因薄膜内应力水平的升高导致结合性能变差,进而损害薄膜的总体耐磨性,TiNx和CrNx薄膜分别在US为-60V和-70V处获得了最低的体积比磨损率,说明要获得较理想的耐磨性需要在薄膜的硬度和膜基结合性能之间取得适当的平衡。根据本文研究,基于PEM反应磁控溅射制备氮化物薄膜时,经优化后的反应溅射控制参数分别为：制备TiNx薄膜时,取P%=60和US=-60 V；制备CrNx薄膜时,取P%=60,US=-70 V。