豨莶草炮制前后质量控制方法研究

来源 :北京中医药大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:jtgdz
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1.目的:对稀莶草炮制前后主要成分含量及HPLC指纹图谱进行研究,分析炮制方法对稀莶草有效成分的影响,完善其质量评价体系;基于已建立的稀莶草多指标质量评价体系,优选古法炮制豨莶草的干燥工艺;首次将电子鼻技术引入到稀莶草质量评价中,建立稀莶草炮制前后的快速检测方法,揭示稀莶草炮制前后气味的变化规律。2.方法:(1)采用紫外-可见分光光度法建立稀莶草炮制前后总萜类成分的含量测定方法。(2)采用高效液相色谱法,建立稀莶草炮制前后指标性成分奇壬醇、稀莶苷、稀莶精醇含量测定方法,并探究炮制前后的指标性成分的变化规律。(3)以奇壬醇含量、浸出物含量、总萜类含量为指标,采用多指标综合评分法,筛选最佳干燥条件,得出了古法炮制稀莶草的干燥工艺参数。(4)建立稀莶草炮制前后指纹图谱,并运用指纹图谱相似度评价软件匹配共有峰,生成对照图谱,并对炮制前后指纹图谱进行对比分析。(5)通过正交实验优选出稀莶草的电子鼻检测方法,对不同产地、不同储藏时间、不同炮制次数的稀莶草气味进行检测。3.结果:(1)稀莶草中总萜类的最佳提取工艺条件为:稀莶草粉末(过50目筛)0.2g,加40mL50%乙醇加热回流提取3次,每次1h。(2)采用HPLC法分别建立了稀莶草炮制前后3种指标性成分(奇壬醇、稀莶苷、稀莶精醇)的含量测定方法,奇壬醇、稀莶苷、稀莶精醇的回归方程分别为:Y=642300X-9225.3(r=1);Y=293107X+5078.2(r=0.9998);Y=328422X+3980.4(r=1).方法学考察表明,所建立的各含量测定方法操作简便,测定结果准确,可以用于炮制前后稀莶草中该成分含量测定。(3)古法炮制稀莶草的干燥工艺参数为:鼓风干燥,摊层厚度0.8kg/m2,干燥温度50℃干燥时间4h。(4)测定了10批稀莶草生品和炮制品的HPLC指纹图谱,相似度评价均大于0.9,整体相似度较好,初步建立了稀莶草药材的共有峰模式。(5)确立了稀莶草的电子鼻检测方法,即称样量:稀莶草药材(过40目筛)0.5g,电子鼻顶空温度:60℃,孵化时间:1800s。且该方法能快速准确的区分不同炮制次数、不同产地、不同储藏时间的稀莶草气味。4.结论:所建立的质量评价方法专属性强、重复性良好,可用于稀莶草炮制前后的质量控制,由紫外、含量测定及指纹图谱的结果可知,炮制前后的稀莶草化学成分变化显著。基于已建立的稀莶草多指标质量评价体系,筛选得出了古法炮制稀莶草的干燥工艺参数。实现了稀莶草炮制前后气味特征的数字化和标准化,并建立了适用的电子鼻检测方法及识别模式,为豨莶草炮制前后功效差异提供内在成分变化的依据。
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