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川芎为伞形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)的干燥根茎，含有多种天然活性成分，酚酸类和内酯类化合物是其主要成分，具有镇静、镇痛、保护心脑血管、抗菌、抗氧化、抗放射等多方面药理活性，且近几年的研究表明含有川芎的复方制剂具有抗帕金森病活性，因此，针对川芎中有效成分的分离提取及结构鉴定的研究对于开发新型药物及提高川芎的商业价值具有非常重要的意义。本文首先应用HPLC-ESI-MS/MS技术对川芎粗提物化学成分进行了快速的分离和表征，确定了13个化合物的结构，分别为β-谷甾醇(1)、川芎酚(2)、棕榈酸(3)、洋川芎内酯A(4)、Z-藁本内酯(5)、阿魏酸(6)、正丁基苯酞(7)、Z′-3,8-二氢-6,6′7,3′a-二聚藁本内酯(8)、川芎酞(9)、欧当归内酯A(10)、E-藁本内酯(11)、洋川芎内酯P(12)和3′,6,8′,3a-二聚藁本内酯(13)，为川芎化学成分的研究提供了基础数据。其次应用高速逆流色谱技术，采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4:3:4:2, V/V)为溶剂体系，上相作为固定相，下相作为流动相，流动相流速1.6mL/min，柱温30℃，转速1400r/min，检测波长280nm，一次性从600mg川芎的正己烷提取物中分离得到4个单体化合物，根据高效液相色谱-质谱联用技术和多级串联质谱得到的离子碎片信息，确定这4个单体化合物分别为洋川芎内酯A(75.8mg)、欧当归内酯A(3.5mg)、Z-藁本内酯(76.3mg)和川芎酞(0.8mg)。最后应用快速制备色谱技术，采用乙腈-0.5%醋酸水溶液作为洗脱溶剂进行二元线性梯度洗脱，在40min内，一次性从800mg川芎的60%乙醇提取物中分离得到3个单体化合物，经高效液相色谱检测其纯度均在98%以上，结合质谱数据分析，确定这3个单体化合物分别为川芎酚(2.9mg)、洋川芎内酯A(11.3mg)和Z-藁本内酯(20.1mg)。