温度是影响物理、化学和生物系统的一个基本参数,在决定物质状态中起着至关重要的作用。对于纳米颗粒,温度不仅在合成过程中对材料的形成以及结构特点起着至关重要的作用;而且在后续应用工程中严重影响着材料的结构和性能。同样,也可以利用材料的结构和性能的变化来实现对具体温度的判断。因此,深入研究温度对纳米材料的影响具有重要的科学意义。随着科技的进步,阴极荧光（CL）技术也发出了新的生命力。通过与扫描电子显微镜（SEM）或者透射电子显微镜（TEM）的联用,在得到样品表面形貌以及结构的同时也能获得光谱信息,从而得到更多有用的结论。本论文开展了两方面的工作:一方面结合TEM和SEM-CL技术,深入研究了加热处理导致的氟化物纳米颗粒结构的改变;另一方面系统研究了掺杂稀土离子的不同纳米材料的发光性能随温度的变化,实现了光学测温。主要内容如下:一、采用共沉淀法合成了尺寸合适且粒径均匀的Na YF₄:5.0 mol%Eu³⁺纳米颗粒,在不同的温度下进行加热处理后,利用TEM观测单个纳米颗粒的形貌以及结构信息,利用CL观测颗粒中掺杂的结构探针Eu³⁺离子荧光光谱的变化。研究发现加热处理后的Na YF₄:5.0 mol%Eu³⁺纳米颗粒的形貌发生很明显的变化,晶体内部出现很多明暗衬度不同的区域。同时晶格信息包括晶面间距以及夹角也变化较大,通过对TEM结构参数和CL光谱数据的对比分析,表明加热使Na YF₄:5.0 mol%Eu³⁺纳米颗粒发生了由氟化物到氧化物相变的过程。这部分的研究结合了TEM和CL技术,实现了数个乃至单个纳米颗粒的形貌结构与发光信息的对应,不仅有利于高效快速地判断结构信息,而且也为研究电子束与样品间相互作用提供了新的思路。二、研究了温度对单掺和双掺Ce³⁺和Tb³⁺离子的Na YF₄和YBO₃纳米颗粒的发光性能的影响。随着温度的升高,Ce³⁺的发光强度明显减弱,源于Ce³⁺的5d—4f跃迁的热猝灭现象。利用单独Ce³⁺离子发光的温敏特性,测得Na YF₄:5.0 mol%Ce³⁺的测温相对灵敏度为0.22%K^-1。与Ce³⁺不同的是,Tb³⁺的4f-4f发光随温度变化不明显,可以作为参比。同时更为重要的是通过Ce³⁺到Tb³⁺能量传递过程,实现了单波长（253 nm的紫外光）激发下的Ce³⁺离子蓝光和Tb³⁺离子绿光的双发射。因此利用Ce³⁺/Tb³⁺的荧光强度比可有效提高材料的温度传感性能,如Na YF₄:5.0mol%Ce³⁺,2.0 mol%Tb³⁺的灵敏度提升至0.47%K^-1。考虑到灵敏度较低的部分原因是氟化物中Ce³⁺的发光猝灭程度较低,改用声子能量较高的YBO₃体系中进行研究,发现在288—333 K的温度区间内,单掺YBO₃:1.0 mol%Ce³⁺的灵敏度提高至0.70%K^-1。在Tb³⁺的浓度为1.0 mol%的时候,绝对灵敏度达到1.18%K^-1,相对灵敏度值也为0.498%K^-1。这表明基于Ce³⁺-Tb³⁺离子对的比率荧光技术有望在温度传感领域实际应用。