磷/硅化合物复配对真丝的协效阻燃改性

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本论文主要探讨了采用磷硅化合物对真丝绸进行阻燃改性的工艺参数、阻燃真丝的结构及性能。首先,采用低毒性的乙烯基三乙氧基硅烷对真丝织物进行化学接枝,以极限氧指数为考核指标,经过单因素试验优化接枝工艺为:单体乙烯基三乙氧基硅烷对织物的质量分数为150%,引发剂过硫酸钾(KPS)对单体的质量分数为1%,整理液pH值为4,反应温度为80℃,反应时间为90min,浴比为1∶20,单体水溶液超声波处理时间为90min。在此工艺条件下进行阻燃整理的真丝织物的接枝率为27.1%,极限氧指数为25.8%,提高2.7个百分点。对接枝之后真丝织物进行红外光谱表征及热重分析可知乙烯基三乙氧基硅烷单体与真丝织物发生接枝反应后通过提高织物燃烧后的成炭量增强其阻燃性能。扫描电镜观察接枝后的真丝织物燃烧后炭渣残留量高,燃烧时起泡现象不明显。研究结果显示,用乙烯基三乙氧基硅烷接枝后真丝织物的阻燃性能得到一定提高。然后将含磷单体二甲基-2-甲基丙烯酰氧基-乙基磷酸酯(DMMEP)与含硅物质乙烯基三乙氧基硅烷(VETS)进行复配,在过硫酸钾引发下与真丝发生接枝共聚反应,通过单因素分析,得出最佳工艺条件。考察了接枝次序对接枝率及氧指数的影响,并研究了两物质的最佳配比。实验表明,VETS与DMMEP复配后,可降低DMMEP用量,燃烧时促使炭质残渣的生成,起到了协同阻燃效应。DMMEP与VETS质量比为1∶1时且为两浴分步整理时可获得最佳的协同阻燃效果。当DMMEP和VETS的浓度均为50%(owf)时,真丝织物的极限氧指数为29.7%,并且炭长为6.1cm,远小于15.0cm,能够通过垂直燃烧试验。经20次水洗后,极限氧指数仍有26.9%。红外光谱、能谱测试表明阻燃剂接枝到了真丝织物上,原子力显微镜观察发现,接枝后的真丝织物较未接枝的真丝织物表面有明显不规则凸起;通过对整理前后真丝织物炭渣的X-射线衍射图谱分析得,复配整理后的真丝织物燃烧后形成的炭渣更为致密;由氨基酸分析发现,阻燃整理后真丝织物氨基酸含量变化明显;通过接枝率、极限氧指数、炭长的比较,扫描电镜观察,以及热分析、微燃烧性能分析、发烟量、裂解分析得,将DMMEP和VETS进行复配,可以达到更好的阻燃效果。接枝整理后织物的白度、强力、透气性、吸湿性、柔软性略微下降,但基本不会影响织物的服用性能。
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