聚合物因其耐腐蚀、重量轻、力学性能优良和易加工等优点,广泛应用于人们的生产生活。随着航空和电子等领域的快速发展,人们对具有导电性和电磁屏蔽性能的聚合物复合材料的需求越来越大。近年来,石墨烯气凝胶（Graphene Aerogel,GA）因其独特的三维互联结构、极低的密度和优异的导电性等特点受到了研究者的普遍关注。将GA与聚合物结合,有望制得兼具机械性能、导电性能和电磁屏蔽性能的复合材料。本文采用氧化石墨烯（GO）为原料,通过化学还原自组装和冷冻干燥工艺制备石墨烯气凝胶（GA）,然后对其进行微波辐照处理,得到微波还原石墨烯气凝胶（MRGA）。利用真空辅助浸渍和模压工艺制备MRGA/含酚酞侧基的聚芳醚酮（PEK-C）复合材料,并对复合材料的电磁屏蔽效能和力学性能等进行了研究。结果表明,微波还原可以有效减少GA上的含氧基团和缺陷,恢复碳原子的sp2杂化结构,使得MRGA具有比GA更高的导电率。进而和GA相比,MRGA赋予复合材料高导电性和良好的电磁屏蔽性能,MRGA30/PEK-C复合材料在X波段的电磁干扰屏蔽效能（EMI SE）为36.4 dB,Ku波段的EMI SE为54.8 dB,较GA30/PEK-C分别提升了17.32%和28.22%。且复合材料的电磁屏蔽机制以吸收为主,最大有效吸收系数高达99.91%。研究同时表明,GA的加入提高了 PEK-C的玻璃化转变温度（Tg）和压缩性能。当GA含量为5.34 wt%时,其PEK-C复合材料的Tg达247.59℃,比PEK-C树脂高11.16℃。当GA含量为1.18 wt%时,其PEK-C复合材料的压缩强度达144.74 MPa,比纯PEK-C树脂的抗压强度高5.4%。