荜茇降血脂成分的提取、分离、结构测定和药效研究

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本文以乙醇和石油醚为溶剂,采用两种方法对荜茇果穗进行了提取,得到三种提取物:乙醇提取物Ⅰ、石油醚提取物、乙醇提取物Ⅱ。其中乙醇提取物Ⅱ重结晶制胡椒碱,乙醇提取物Ⅰ、石油醚提取物用来作进一步的分离分析,从而实现了对荜茇有效成分的初步提取分离。利用柱层析、薄层层析技术分离了荜茇的石油醚提取物,从中得到6个粗组分:F1——F6。以大白鼠为实验对象,对分离荜茇得到的6个粗组分进行了降血脂药效筛选,结果表明:粗组分F3有较好的抑止高脂饲料所致的大鼠TC水平升高的作用 使用柱层析、薄层层析、重结晶等分离、提纯技术对粗组分F3进行了分离,得到3个混合物F3-0、F3-1、F3-2和1个化合物GBR-7。又采用反相HPLC法,使用C18柱制备柱,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱方法,检测波长254nm,分析、分离了粗组分F3,得到12个化合物:3-A——3-L。经反相HPLC法检测,组分F3用柱层析分离得到的F3-1主要成分为3-A,3-B,3-D,3-H,F3-2的主要成分为3-G,3-J,3-L,GBR-7与3-D为同一化合物。 通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱、DTPT及二维核磁的HMQC、HMBC与COSY等技术阐述了5个化合物的结构,精确得出其中3个化合物的结构:(E,E)-N-异丁基-2,4-癸二烯酰胺(GBR-4);(E,E,E)-N-异丁基-11-(3″,4″-二氧亚甲基苯)-2,4,10-十一碳烯酰胺,英文名为Pipercide,(GBR-5);(E,E,E)-N-异丁基-1 3-(3″,4″-二氧亚甲基苯)-2,4,12-十三碳烯酰胺,英文名为Guineensine,(GBR-7)。另外分析化合物(GBR-9)、(GBR-10)可能是具有高内蒙古大学硕士学位论文度对称结构的不饱和化合物。 用常用药辛伐他汀作阳性对照,对F3的硅胶柱分离产物药效研究表明:F3一1能有效的降低高脂饲料所致大鼠血清的TC、TG、APOB含量;F3一2能有效的降低高脂饲料所致大鼠血清的TC、TG、APOB含量,并能有效的升高高脂饲料所致大鼠血清的HDL一C的含量,F3一2对大鼠血清总体影响作用强于阳性对照药辛伐他汀。 实验树形图一一=赞一一一一一瞅取物‘一翠黑军 苹爱石油丫提取后残渣 十十幸*幸乙酉孚华取物“ 旦止兰些一竺二呈-竺今 …粼、一胡椒‘ }厂3咨一} }卜3一B一} F3一o礴一门}卜于3一C} 11卜一叫卜3一D一l 1 IL一司‘,。l多吉 }1}丁”一些}油 .<sub><sub>IF弓卜一州卜3一Fl’厂 苏1 F3一1叫-一州一卜一叫卜,。l夕介 于,l!l一j一U!立乙 登}{卜3一H}研 望}<sub>}卜一卜3一1} 无’厂3一2一卜3一J一} }一3一K}--勺卜3一L--一一-,,卜」
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