木质纤维素基高吸油性树脂的制备及其吸附/脱附性能研究

来源 :内蒙古农业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:sanshn
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近年来,木质纤维素基高吸油性树脂由于具有较高的吸油率、较快的吸油速率和较好的再生性能,在油污废水处理方面受到了人们的广泛关注。本论文以木质纤维素、甲基丙烯酸丁酯和蒙脱土为原料,采用悬浮接枝共聚法制备木质纤维素(羧甲基纤维素)-g-甲基丙烯酸丁酯/有机蒙脱土(LNC(CMC)-g-BMA/OMMT)高吸油性树脂。研究甲基丙烯酸丁酯与木质纤维素(羧甲基纤维素)的质量比,引发剂、交联剂、致孔剂、分散剂和有机蒙脱土的用量、水油比及反应温度等反应条件对树脂吸油率的影响,确定吸油性树脂的最佳制备条件,并采用红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积分析仪(BET)等表征手段确定吸油性树脂的微观结构。在最佳制备条件的基础上,考察溶液的初始浓度、吸附时间、吸附温度等吸附条件对树脂吸油性能的影响,进一步确定吸油树脂的吸附动力学和吸附等温线模型。此外,在最佳吸附条件的基础上,采用溶剂萃取法研究吸油树脂的脱附性能,考察乙醇用量、萃取时间等脱附条件对吸油树脂脱附性能的影响,确定最佳脱附条件。论文的主要研究结果如下:1、木质纤维素-g-甲基丙烯酸丁酯(LNC-g-BMA)高吸油树脂的制备及其对汽油、甲苯吸附/脱附性能的研究制备实验结果表明:甲基丙烯酸丁酯与木质纤维素的质量比为8:1,引发剂、交联剂、致孔剂用量分别为甲基丙烯酸丁酯质量的1.2%、1.6%、50%,反应温度为80℃时,LNC-g-BMA高吸油性树脂对柴油、汽油和甲苯的吸油率达到最大,分别为8719.7mg/g、9086.1 mg/g和20853.6mg/g。采用FTIR、SEM、XRD等手段对树脂的微观结构进行表征,结果显示甲基丙烯酸丁酯已经接枝到木质纤维素上,形成表面疏松、多孔的LNC-g-BMA高吸油性树脂,这种结构有利于油分子在树脂内扩散;与木质纤维素相比,LNC-g-BMA高吸油性树脂的无晶区所占比例增加。吸附实验结果显示:当甲苯和汽油的初始浓度分别为520.2 mg/mL和402.8 mg/mL,吸附时间为180min,吸附温度为60℃时,LNC-g-BMA高吸油树脂对甲苯和汽油的吸油率达到最大,分别为20853.6mg/g和9086.1mg/g;树脂吸附甲苯和汽油的过程均符合伪二级动力学模型,Langmuir和Freundlich等温线模型。脱附实验结果显示:在搅拌速度为120r/min,乙醇用量为40mL,萃取时间为30min时,LNC-g-BMA脱附甲苯的树脂回收率最高,为88%,吸油损失率最低,为23%;在乙醇用量为30mL,萃取时间为40min时,LNC-g-BMA脱附汽油的树脂回收率最高,为86%,吸油损失率最低,为13%。2、木质纤维素-g-甲基丙烯酸丁酯/有机蒙脱土(LNC-g-BMA/OMMT)高吸油性树脂的制备及其对汽油吸附/脱附性能的研究制备实验结果表明:有机蒙脱土用量为0.5g,引发剂、交联剂、分散剂用量分别为甲基丙烯酸丁酯的1.3%,1.7%,10%,水油比为8:1时,LNC-g-BMA/OMMT对汽油的吸油率达到最大,为9873.1 mg/g。采用FTIR、 SEM、XRD、BET等手段对树脂的形貌和结构进行表征,结果显示,LNC-g-BMA高吸油性树脂中的C=O,C-O键通过阳离子交换作用与有机蒙脱土分子中的-OH,Si-0键发生配位或络合反应,形成表面疏松的LNC-g-BMA/OMMT高吸油性树脂,有利于汽油分子在树脂内扩散;蒙脱土经有机化改性后层间距扩大,聚合物链插入有机蒙脱土的层间破坏其片层结构。吸附实验结果显示:当汽油的初始浓度为402.8mg/mL,吸附时间为180min,吸附温度60℃时LNC-g-BMA/OMMT吸油树脂对汽油的吸油率达到最大,为9873.1mg/g;树脂吸附汽油的过程符合伪二级动力学模型,Langmuir和Freundlich等温线模型。脱附实验结果显示:在搅拌速度为120r/min,乙醇用量为30mL,萃取时间为40min时,LNC-g-BMA/OMMT脱附汽油的树脂回收率最高,为81%,吸油损失率最低,为14%。3、羧甲基纤维素-g-甲基丙烯酸丁酯/有机蒙脱土(CMC-g-BMA/OMMT)高吸油性树脂对汽油吸附/脱附性能的研究制备实验结果表明:甲基丙烯酸丁酯与羧甲基纤维素的质量比为8:1,有机蒙脱土用量为0.5g,引发剂、交联剂用量分别为甲基丙烯酸丁酯的1.4%,2.0%时,CMC-g-BMA/OMMT对汽油的吸油率达到最大,为11585.2mg/g。采用FTIR.SEM、XRD等手段对树脂的形貌和结构进行表征,结果显示,羧甲基纤维素-g-甲基丙烯酸丁酯(CMC-g-BMA)中的C=O, C-0键通过阳离子交换作用与有机蒙脱土分子中的-OH,Si-O键发生配位或络合反应,形成表面疏松、多孔的CMC-g-BMA/OMMT高吸油树脂;蒙脱土经季铵盐有机化改性后层间距扩大,有利于聚合物链插入有机蒙脱土层间破坏其片层结构,有机蒙脱土以插层和共混的形式存在于聚合物基体中。吸附实验结果显示:当汽油的初始浓度为402.8mg/mL,吸附时间为180min,吸附温度60℃时,CMC-g-BMA/OMMT对汽油的吸油率达到最大,为11585.2mg/g;树脂吸附汽油的过程符合伪二级动力学模型,Langmuir和Freundlich等温线模型。脱附实验结果显示:在搅拌速度为120r/min,乙醇用量为30mL,萃取时间为40min时,CMC-g-BMA/OMMT脱附汽油的树脂回收率最高,为83%,吸油损失率最低,为11%。
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