二丁基镁的合成与表征

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二丁基镁(Dibutylmagnesium,简称:DBM)是一种重要的有机金属化合物,具有比格氏试剂更高的化学反应活性,广泛应用于有机合成和作为制备烯烃定向聚合催化剂的原料。二丁基镁传统的制备方法较多,如镁粉还原烷基汞法、格氏试剂在二噁烷作用下得到二丁基镁等等,但存在合成工艺复杂、后处理困难、原料不易得到、成本较高等弊端,故迫切需要开发新的合成路线。为此,根据有机金属化合物的合成原理,采用二步法合成两端不同丁基的二丁基镁化合物——正、仲丁基镁,并对合成工艺参数进行了优化。具体工作如下:第一、通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料配比对合成格氏试剂反应的影响,较适宜的反应条件为:反应温度35℃,反应时间4h,镁粉与2-氯丁烷摩尔比为1.2﹕1,乙醚与2-氯丁烷摩尔比为7﹕1,格氏试剂的收率为97%左右。第二、对格氏试剂与丁基锂反应合成二丁基镁的条件进行了优化,结果表明,在反应温度0℃,反应时间0.5h,格氏试剂与正丁基锂摩尔比为1﹕1条件下,收率为99%左右。该合成工艺具有反应时间短、收率高、质量稳定等特点,具有较好的工业应用前景。第三、用电位滴定法分别测定二丁基镁产品中格氏试剂含量和总氯含量,结果表明该分析方法具有较高的准确度和精密度,可用于生产过程和产品质量的控制。第四、对二丁基镁产物的结构进行了表征,通过气相色谱、核磁共振谱对产物结构进行了确证。第五、对所制备的二丁基镁产品进行了性能评价,结果表明:与国外同类产品性能相当,能满足工业应用要求。
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