【摘 要】
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莫来石晶须因其特殊的晶体结构与优异的性能,作为一种增强体被广泛应用于复合材料中。近年来,随着固废高值化利用成为研究热点,国内外相继出现了采用不同固废制备莫来石晶须的研究。本课题以含Si O2固废除尘灰和含Al2O3固废铝-空气电池废浆料为主要原料,采用熔盐法成功制备出了莫来石晶须,并系统地研究了其合成工艺,结合X-射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(
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莫来石晶须因其特殊的晶体结构与优异的性能,作为一种增强体被广泛应用于复合材料中。近年来,随着固废高值化利用成为研究热点,国内外相继出现了采用不同固废制备莫来石晶须的研究。本课题以含Si O2固废除尘灰和含Al2O3固废铝-空气电池废浆料为主要原料,采用熔盐法成功制备出了莫来石晶须,并系统地研究了其合成工艺,结合X-射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等分析方法研究了晶体结构、微观形貌,取得了以下研究结论:(1)以二氧化硅微粉、除尘灰为硅源,添加十八水硫酸铝作为铝源,采用熔盐法制备了莫来石晶须。通过样品分析研究,获得了合成莫来石晶须工艺参数为:煅烧温度1000℃、煅烧时间3h、熔盐种类Na2SO4、熔盐比1.2:1,合成的莫来石晶须长径比为20~40。对比研究发现,二氧化硅微粉体系莫来石化的初始温度比除尘灰体系低。(2)分析了铝-空气电池废浆料的理化性能包括:p H值、固含量、化学组成与矿物组成。研究了废浆料中Al元素的赋存状态,得到了废浆料中的Al主要以强碱性的KAl O2形式存在。在此基础上探索了废浆料作为铝源合成莫来石晶须的技术路线:首先对废浆料进行预处理,使之转化为硫酸铝钾固体,然后利用硫酸铝钾在高温下分解产生Al2O3和K2SO4,分别作为制备莫来石晶须的铝源和熔盐。(3)基于废浆料的相关性质,以二氧化硅微粉为硅源,分别以十八水硫酸铝和废浆料为铝源,采用熔盐法制备了莫来石晶须,通过样品分析研究,获得了废浆料合成莫来石晶须工艺参数为:煅烧温度950℃,煅烧时间3h,在添加熔盐K2SO4、熔盐比为0.8:1时合成的莫来石晶须长径比为8~40。对比研究发现,废浆料体系的制备温度低,需要的熔盐量少。(4)以除尘灰和废浆料为主要原料,采用熔盐法制备了莫来石晶须,经样品分析研究,获得了除尘灰和废浆料合成莫来石晶须的工艺参数为:煅烧温度950℃,煅烧时间3h,在添加熔盐K2SO4、熔盐比为0.8:1时合成的莫来石晶须长径比为4~20。进一步研究发现,煅烧温度、煅烧时间、熔盐用量均对实验结果有较大的影响;温度过高、时间过长、原料中K元素的含量过多,均易产生杂相。(5)探索研究了在多孔莫来石基体中生长莫来石晶须,选取上述实验中较为理想的实验配方:n(Al2O3):n(Si O2)=3:2,m(Na2SO4):m[Al2(SO4)3+Si O2]=1.2:1,进行实验,微观结构显示:在莫来石基体的孔隙中获得了莫来石晶须,为莫来石晶须增强多孔材料探索了一条新的路线。
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