白酒中常见重要香味物质分离定量方法及其标准物质的研制

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白酒中香味化合物种类繁多、含量各异,国家对不同香型的白酒的重要理化参数进行了明确规定。目前,不同白酒香型的质量监控检测是各酒厂按照国标要求自行配制试剂,购买的试剂厂家不同,试剂的准确值也无法保证,因此不能准确给出定性定量的数据说明其化学组成,难以为生产提供准确可靠的质量保障。由于目前我国仅有四种白酒特征成份标准物质,使得其标准物质的研制成为亟待研究的课题。白酒香味成份标准物质的研制,对于规范白酒行业企业管理和监控白酒质量具有重要意义。标准物质的研制过程中需要建立多种定量分析方法,目前对白酒的质量控制和成分的分析检验中,主要依靠气相色谱仪器检验。本文利用气相色谱法、高效液相色谱法及液相色谱-串联质谱法分别对白酒中的重要香味组分进行分析。第一,建立了气相色谱方法,采用0.53μm内径细毛细管柱、纯品进样和适中的程序升温速率,使各个化合物中杂质峰得到了很好的分离,利用面积归一化法对糠醛、β-苯乙醇、丙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯纯度定值并进行重复性实验,得到了良好的结果。第二,建立了高效液相色谱方法,能够检测白酒中的糠醛、吡嗪类化合物、酯类化合物,得到峰形良好的目标物峰及分离度高的杂质峰,且重现性好,测定结果稳定可靠。第三,建立了液相色谱-质谱法,对白酒中三甲基吡嗪和四甲基吡嗪两种低含量化合物进行定量分析,方法具有很好的精密度和准确性。本文建立的方法完善了白酒的组分分析,为白酒标准物质的研制提供了有效的技术保证。本文研制了白酒香味成分纯度标准物质,并根据实验测定的实际白酒中香味化合物的含量配制了相应的浓度标准物质,对其进行了均匀性稳定性测试及不确定度评估,最终形成有证标准物质。
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