论文部分内容阅读
目的：1.通过对不同产地矿物药大青盐的电子探针、X—射线衍射、ICP、红外光谱等分析手段进行系统研究,确定大青盐的晶型、所含的杂质成分、重金属及有害元素的组成。2.建立大青盐中重金属、有害元素及微量元素的限量测定方法及氯化钠含量测定的方法。3.为进一步提高和完善矿物药大青盐的质量标准提供科学的依据和证明。方法：1.通过电子探针、X—射线衍射、ICP、红外光谱等分析手段进行系统研究,确定大青盐的晶体类型、所含的重金属、有害元素及微量元素。2.标准加入法,用石墨炉原子吸收光谱法测定大青盐中微量铅；采用湿法消解,双道原子荧光光谱法测定大青盐中的总砷和总汞；采用标准加入法,用火焰原子吸收光谱法测定大青盐中微量钾、钙和镁；火焰原子吸收分光光度法测定大青盐中氯化钠的含量。结果：1.通过电子探针、X—射线衍射、ICP、红外光谱等分析结果,大青盐主体成分为氯化钠,其晶型为离子型晶体,所含的重金属及有害元素主要有铅、砷、汞,所含的主要微量元素有钾、钙、镁,不同产地的大青盐与光明盐红外图谱有差异甚至差异很大。2.在一定的条件下铅含量在10.0-80ng·ml-1范围内浓度与吸收度均成线性关系,方法的精密度(RSD)为1.5%,加标回收率为89.9%-93.3%；砷浓度在0-10μg·L-1、汞浓度在0～1.0gg·L-1范围内浓度与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数砷为0.9992,汞为0.9904,方法的检出限砷为0.0259μg·L-1,汞为0.0061μg·L-1,回收率砷为90.9%～100.8%,汞为90.0%-101.3%；在一定的条件下钾、镁含量均在0.4～10mg·L-1,钙含量在0.4-30mg·L-1范围内浓度与吸收度均成线性关系,方法的精密度为(RSD)为0.2%-1.3%,加标回收率为93.4%-115.1%；氯化钠浓度在0-10mg·L-1范围内浓度与吸收度均成线性关系,方法的精密度为(RSD)为0.50%,加标回收率为98.6%-103.8%。结论：1.为确保矿物药大青盐的质量,完善和提高大青盐的质量标准,在现有大青盐的质量标准的基础上建议增加大青盐的红外光谱定性鉴别方法,增加重金属及有害元素铅、砷、汞、微量元素钾、钙、镁的限量检查项是有必要的。2.该方法专属性强,简便易行,灵敏度高,可用于测定矿物药大青盐的定性鉴别,微量铅的限量控制；可用于测定矿物药大青盐中有害元素总砷和总汞的限量控制；可用于测定矿物药大青盐中微量钾、钙和镁的限量控制；可用于测定矿物药大青盐中氯化钠含量。