光谱法测定工作场所空气中的硒化氢和血清中痕量金属铬的研究

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硒化氢是一种毒性大于硫化氢的气体,其对上呼吸道粘膜和眼结膜有强烈的刺激作用。急性中毒者接触数分钟至3小时内就会陆续出现中毒症状,重者进一步发展为化学性肺炎或肺水肿。铬的各种化合物毒性均不一样,铬对皮肤黏膜有刺激作用,也可能引起皮炎以及肝肾损害,铬的六价化合物有致敏致癌作用。血清铬可较好地反映人体相关健康水平和近期接触可溶性铬的情况,是铬缺乏及职业性或非职业性铬接触者的重要生物监测指标。因此,建立工作场所空气中硒化氢的采样及检测方法以及人体血清中痕量铬的测定方法具有非常重要的意义。氢化物发生原子荧光光谱法对于硒化物的测定具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点;而对于难以生成氢化物的铬元素,运用石墨炉原子吸收分光光谱法进行测定,具有灵敏性高、检出限低等优点,较为合适。本课题在前人工作的基础上,研究并建立了工作场所空气中硒化氢的采样及检测方法以及人体血清痕量中铬的测定方法。主要研究工作有以下内容:1.氢化物发生原子荧光光谱法测定工作场所空气中硒化氢的方法研究建立了以10mL 0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液作为吸收液,以0.1L·min-1的采气流速来进行工作场所空气中的硒化氢的采样以及检测方法。从反应生成硒化氢的酸碱的滴加顺序、盐酸与氢氧化钠比例及浓度、硒化氢的反应生成条件、吸收液的消化条件、采气流速、吸收液的选择等各个方面进行了分析。优化了仪器条件,包括盐酸载流的浓度、硼氢化钠—氢氧化钠溶液的浓度等。在优化好的实验条件下,测定硒化氢的标准曲线线性范围为4.0-200μg·L-1,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为4.0μg·L-1,加标回收率为94.2%~105.6%。可满足工作场所空气中硒化氢的采样以及测定要求。2.石墨炉原子吸收法测定血清中铬方法研究建立了人体血清中痕量铬测定的新方法。重点研究了应用硝酸镁作为基体改进剂来进行血清中痕量铬的分析方法改进。又从酸和酸度的选择、基体改进剂加入量的大小、原子化温度和灰化温度的选择等方面进行了条件优化。在该条件下,工作曲线线性范围为0.07-4.0μg·L-1,线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.07μg·L-1,相对标准偏差为2.23%,实测回收率为92%~105%。样品不需进行复杂的化学前处理即可进样测定,简便迅速,精密度和准确度较好,值得广泛推广。
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