氢气是一种对环境友好且高效的清洁能源,同时作为未来最有希望替代化石燃料的能源而备受关注。氢气最易获得的方式是通过水电解中的氢析出反应（Hydrogen Evolution Reaction HER）得到,在HER中铂（Pt）是最好的析氢电催化剂。本论文针对目前电极材料中Pt使用量高以及低负载Pt催化剂表观析氢活性低的问题,主要探究了低载量Pt催化剂的制备方法、结构特征和电化学析氢活性,改善了析氢活性测试分析中的一些问题,得到了兼具高表观活性、质量比活性和电化学面积比活性的的超低Pt负载量的析氢电催化剂。具体内容如下。（1）制备了不同质量分数的Pt/C催化剂,电化学分析表明Pt的负载量越小,其质量比和电化学面积比的HER活性越大。利用磁控溅射在Ti箔表面沉积了不同质量的Pt膜,并用X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）表征分析了Pt的沉积状态,当沉积时间为10s时Pt的粒径仅为0.89nm,随着沉积时间增大Pt的粒径逐渐增大。电化学分析表明当Pt的负载量在3.516μg cm^-2以下时,质量比和电化学面积比的HER活性是随着Pt负载量的变化保持不变。在Au膜表面溅射沉积一定质量的Pt膜,原子力显微镜（AFM）、XRD和XPS表征分析了Pt/Au的表面形貌和结构,其中Au膜的存在使得不同表观面积的Pt/Au电极表面均一且结构一致。对不同表观面积的Pt/Au电极的电化学分析表明表观析氢电流越大,其电化学活性受到溶液H⁺浓度和溶液内部与电极之间的iR降影响越大。所以在比较不同电催化剂的析氢活性时,应该选择具有相同负载量和表观面积的催化剂来进行比较。（2）利用高真空磁控溅射结合电化学阳极氧化法制备了具有超低Pt负载量(0.48μg cm^-2)的PtOx/Au薄膜析氢电催化剂。与商业Pt/C和Pt电极相比,PtOx/Au电极具有超高的质量比活性(PtOx/Au-1为152.95 A mg_Pt^-1;0.5wt%Pt/C为12.53 A mg_Pt^-1;Pt-1为17.82 A mg^-1_Pt@η=150mV)和超高电化学表面积比活性(对于PtOx/Au-1,η=90mV;对于0.5wt%Pt/C,η=237mV;对于Pt-1,η=225mV@100mA cm^-2)和极好的表观活性(PtOx/Au-1为115 mA cm^-2;20wt%Pt/C为85 mA cm^-2;40wt%Pt/C为127 mA cm^-2@η=200mV)。通过循环伏安曲线（CV）,XPS和CO吸附-剥离曲线的分析表明PtOx/Au的催化活性位点来自AuPtOx。只有当Au和Pt同时被氧化时,其HER活性才能显着提高。Pt/Au表面上Pt⁴⁺组分的出现可能是由于阳极氧化过程中AuOx的诱导氧化。密度泛函理论（DFT）计算阐明了PtOx/Au表面的ΔG_H*（绝对值）接近于Pt（111）,表明其优异的HER活性源于其最佳ΔG_H*值。（3）利用高真空磁控溅射仪制备了不同摩尔比的Au_xTi_y催化剂。通过AFM和XRD分析表明钛（Ti）的掺入能明显的改变Au的沉积形态,使Au沉积粒径更小。对其电化学分析表明Ti的掺入能显著提高Au的电化学面积以及析氢活性。结合XPS和电化学测试分析得知Ti在空气中就会被氧化形成TiO,因此AuTi表面Ti很容易与氧结合形成Au-O-Ti的复合氧化物结构。当微量的Pt沉积在AuTi表面时,使得Pt/Au₃Ti具有了极好的析氢活性,其Tafel斜率(37.1mV dec^-1)与Pt(33.9mV dec^-1)相近。在电流密度为10mAcm^-2时,其过电势（63mV）与Pt（62mV）几乎一样。同时Pt/Au₃Ti具有优秀的稳定性。