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芬顿反应因其具有操作简单,羟基自由基生成速率高被认为是环境修复与降解有机污染物的一种高效的水处理技术。然而均相芬顿催化剂具有p H范围窄、易生成二次污染、催化材料回收困难等特点,限制了其进一步的使用。因此通过使用非均相芬顿催化剂可以有效改善上述问题。金属有机框架化合物（MOFs,Metal Organic Frameworks）具有比表面积大、开放孔道结构和铁反应位点多等特点引起了广泛的关注。但当前MOFs材料的光催化效果仍不理想。为了改善MOFs材料的光催化性能本文构建了共价有机骨架材料（COFs,Covalent Organic Frameworks）包覆MOFs材料,以及使用真空热活化煅烧处理。通过一系列的测试分析,得出了复合材料光催化性能改进的原因。文章主要分为以下三部分内容:（1）MOFs@COFs（NH2-MIL-88B（Fe）@Tp Pa-COFs）复合光催化剂的制备、性能及催化机理研究。通过水热法合成六角形三维棒状结构的MOFs,将其作为内核,使用溶剂热法在其表面外延生长COFs壳层,通过改变壳层厚度分析了复合材料中COFs壳层对光芬顿催化活性的影响,并利用XRD（X-Ray Diffraction）、XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy）、SEM（Scanning Electron Microscope）、TEM（Transmission Electron Microscope）、UV-vis DRS（Ultra Violet-Visible Spectroscopy Diffuse Reflections）、及电化学等测试手段对其晶体结构、微观形貌、光学性能和光电性能进行表征并分析了其光催化机理。实验研究结果表明:随着COFs材料包覆量的增加,复合材料的催化降解效果出现先增加后降低的趋势,M@C-3样品具有最好的光芬顿催化性能。可以在可见光的照射下27 min时样品对盐酸四环素（HCl-TC）的芬顿反应降解效率为92.1%,对纯样MOFs材料来说光催化降解效率提高了9.6%。复合材料经过3次循环稳定性实验后仍然保持较好的催化活性在可见光的照射下27 min时样品对HCl-TC的降解效率为88.2%。实验结果表明:MOFs中金属作为催化反应活性中心,COFs作为电子传导转移介质与保护层,两者之间存在协同作用,可以有效提高材料的光催化效果。（2）煅烧Fe-MOFs（NH2-MIL-88B（Fe））光芬顿催化剂的制备、性能及催化机理研究。通过真空煅烧Fe-MOFs材料,调整煅烧温度与时间并分析了不同处理方式对光催化剂的光芬顿催化活性的影响,并利用XRD、XPS、SEM、TEM及电化学等测试手段对其晶体结构、微观形貌、和光电性能进行表征。实验研究结果表明:经过真空热活化之后的样品光芬顿效率都得到明显的提高,可以在可见光的照射下3 min时经过真空煅烧条件在200℃处理1 h后的MOFs材料与MOFs材料纯样对HCl-TC的芬顿反应降解效率分别为83.8%与45.5%,煅烧材料与MOFs纯样相比3 min时降解效率提高了38.3%。实验结果表明:经过在真空条件下煅烧可以有效提高材料的光催化活性。（3）煅烧MOFs@COFs复合光芬顿催化剂的制备、性能及催化机理研究。通过真空煅烧材料,调整煅烧温度与时间并分析了不同处理方式对光催化剂的光芬顿催化活性的影响,并利用XRD、XPS、SEM、TEM及电化学等测试手段对其晶体结构、微观形貌、和光电性能进行表征。实验研究结果表明:经过真空热活化MOFs@COFs材料并通过光催化效果可以看出真空煅烧条件在200℃处理1 h后的MOFs@COFs材料与MOFs@COFs材料纯样在可见光照射下3 min时对HCl-TC的芬顿反应降解效率分别为85.3%与27%,煅烧材料与MOFs@COFs纯样相比3 min时降解效率提高了58.3%。实验结果表明在MOFs材料与COFs材料结合后进一步进行真空条件下的煅烧有助于提高材料的光催化性能。