无患子皂苷的泡沫分离提纯及其在抑菌洗涤剂中的应用

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无患子(Sapindus mukorossi)主要生长在我国长江流域以南各个地区,可作为生态防护林,其果皮中含有以三萜类皂苷为主的天然非离子表面活性剂-无患子皂苷(Sapindus saponins),具有很高的实用价值。无患子皂苷具有良好的起泡性、抑菌性、抗肿瘤等性质,在环保型化妆品、洗涤剂原料及医药领域均得到广泛的应用。从果皮中将无患子皂苷高效地提取出来一直是该领域的研究热点,新兴的泡沫分离法具有操作简单、成本低等优点得到越来越多的关注。银纳米颗粒(AgNPs)具有广谱杀菌性,在抗菌织物、医药器具消毒和洗涤用品方面有广泛地应用。生物还原法是近年发展起来制备金属纳米材料的绿色方法,该方法具有反应条件温和、环保安全、生物安全性高等优点。本文结合了无患子皂苷和银纳米颗粒的特点,配制了能够达到医疗布草消毒标准的无患子皂苷抑菌洗涤剂。由于无患子皂苷还兼有还原银前驱体的能力,能够把银离子还原为银纳米颗粒。所以,本研究采用泡沫分离法分离纯化无患子提取液,将其作为还原剂,制备出含有不同粒径纳米银的无患子皂苷液,初步研究了纳米银皂苷液的抑菌性。以此为基础,在已开发出的无患子皂苷洗涤剂成品中,加入上述纳米银皂苷液,配制出无患子皂苷抑菌洗涤剂。(1)利用泡沫分离装置分离纯化无患子皂苷,并通过富集比和收率来评价泡沫分离的效率。单因素实验表明进料量(A)、气体流速(B)、pH值(C)、温度(D)四个因素对泡沫分离效果影响较大;正交实验证明影响分离效果主次因素为:B>A>D>C,最佳的泡沫分离条件为进料量500 mL,温度40℃,pH值4.5,气体流速0.15 L·min-1,此时富集比为1.2,收率为48%。无患子皂苷的临界胶束浓度(CMC)为36 mN·m-1;高效液相色谱法(HPLC)分析表明无患子皂苷的含量从31.5%提高到69.8%,证明泡沫分离法纯化无患子皂苷的路线是确实可行的。(2)将提纯得到的无患子皂苷泡沫液静置消泡,作为银纳米颗粒的还原剂,利用紫外可见光谱、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段对银纳米颗粒的粒径和形貌进行表征,研究纳米银皂苷液的稳定性和抑菌性。结果表明:当无患子提取液为20 mL、温度为80℃、pH值为4.5及加热时间为6.5 h时,可以得到分散均匀、球形结构的银纳米颗粒。通过一周时间的观察,发现银纳米颗粒在无患子皂苷液中能够稳定存在。经测定,银纳米颗粒对大肠杆菌的MIC值为2.3 ppm,MBC值为15 ppm;对金黄色葡萄球菌的MIC值为3.5 ppm,MBC值为55 ppm。(3)通过实验证明洗涤剂的基础成分对银纳米颗粒并无影响。第三方检测报告表明,无患子皂苷洗涤剂和无患子皂苷抑菌洗涤剂的去污力等常规项目都满足国家标准QB/T 1224-2012《衣料用液体洗涤剂》;无患子抑菌洗涤剂对大肠杆菌的抑菌率在99.97%以上,对金黄色葡萄球菌的抑菌率在99.95以上,满足国家标准 QB/T 2738-2012/7.3.3。
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