纳米结构块体的制备是目前热电材料领域一个极其活跃的研究热点，通过优化纳米晶粒和晶粒中纳米结构的大小和形貌是获得最佳热电性能的核心关键所在。本文以成熟使用的三元Bi2Te3基热电材料为研究对象，采用水热/溶剂热合成纳米颗粒，探索合成不同大小和形貌的纳米晶控制条件，获得不同纳米结构所对应的热电性能，得到以下主要结论：　　 1．采用简单的水热/溶剂热方法调控合成单相Bi0.5Sb1.5Te3纳米晶。通过温度、溶剂的种类、表面修饰剂的种类和添加量的改变，可以实现对Bi0.5Sb1.5Te3纳米晶体的尺寸和形貌的控制。获得只有数十纳米大小Bi0.5Sb1.5Te3晶粒，有望为高性能纳米结构的块体热电材料的原始粉末。产物的颗粒尺寸减小和形貌向低维片状形貌过渡，都可能是反应条件变化引起生成物的合成速率减缓所致。　　 2．选择合适的溶剂种类和修饰剂含量，溶剂热合成六边形的Bi0.5Sb1.5Te3纳米片，TEM和SAED图像显示合成产物具有很高的结晶性，没有位错和堆跺层错出现。随着CTAB的浓度和溶剂中乙醇体积分数的增大，产物中六边形的纳米片状比例逐渐增大，修饰剂的导向生长机制可以解释纳米片的形成原因。　　 3．首次提出层状前驱体辅助酸性溶剂热调控合成Bi0.5Sb1.5Te3纳米晶的方法，即首先制备含Bi、Sb的层状前驱体（BiC14－-CTA+）和（SbCl4-CTA+），后利用该前驱体在酸性溶液中合成Bi0.5Sb1.5Te3纳米单晶，并通过延长反应时间得到单晶的Bi0.5Sb1.5Te3纳米片。这种方法同样适用于其它Ⅴ-Ⅵ化合物的合成。　　 4．采用水/溶剂热法制备纳米粉末和SPS烧结工艺相结合获得了块体p型Bi0.5Sb1.5Te3热电材料。块体组织在烧结的再结晶过程中会发生晶粒的择优取向，烧结样品没有明显的缺陷和裂纹。块体的导热率大幅降低，烧结原材料的粒径越小，获得纳米结构块体的热导率就越低；而导电率和塞贝克系数较低，是因为制备样品过程中引进了大量的杂质，这是下一步工作必须着力解决的关键点。