LED用稀土离子掺杂CaGd2(WO4)4荧光粉的制备及其性能研究

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二极管的诞生到现在已经过去了近一个世纪,在近一二十年才被用作日常使用的发光产品。事实证明LED将成为21世纪主要的照明光源来替代传统的白炽灯等产品,实现更加高效节能的照明体验。但将LED应用于生活或者工业生产中,实现更好的高效节能还有很多需要解决的问题,需要做更多的研究。目前实现白光LED的三种途径中最有发展潜力的就是通过紫外二极管激发三基色荧光粉。这种方法工艺简单,成本低,显色性和效率较传统蓝光激发的高。钨酸盐有着稳定的物理化学性能,合成工艺温度低,适合作为紫外激发的发光材料基质。之前的研究证明水热法是一种非常有效的合成方法,而且制备的产物性能高于传统的高温法制备的样品。因此,本文采用水热法,以CaGd2(WO4)4为基质,通过掺杂稀土金属离子合成白光LED用荧光粉,采用X射线衍射、扫描电镜和荧光光谱仪等主要仪器对样品进行测试,研究结果如下:1.通过水热法在适当条件下制备CaGd2(WO4)4:Eu3+。XRD和SEM数据显示制备的样品为白钨矿结构,形貌为片状结构;激发光谱显示样品在近紫外区(394 nm)和蓝光区(466 nm)有较强的吸收;发射光谱显示样品最强发射峰位于616nm波长处,从发射强度可以看出近紫外光激发大于蓝光激发,表明荧光粉更适合应用于近紫外激发中。2.研究了影响CaGd2(WO4)4:Eu3+荧光粉性能的因素。研究发现,当pH为9.0时生成的样品为目标产物,衍射峰与CaGd2(WO4)4基质衍射峰一致,样品形貌为片状结构;当反应温度为210℃,时间为15 h时样品的发光强度最大;当Eu3+离子浓度掺杂为0.7 mol时样品表现出最佳性能;当Eu3+离子浓度超过0.7 mol时由于浓度淬灭导致发射强度降低。3.通过水热法成功制备了 CaGd2(WO4)4:Tb3+荧光粉,样品在377 nm紫外激发下,最强发射峰位于546 nm;当Tb3+离子掺杂浓度为0.7 mol时样品发射强度最大,当Tb3+离子浓度超过0.7 mol时由于浓度淬灭导致发射强度降低。通过公式计算了 Tb3+离子淬灭的临界距离7.5 A。通过研究共掺Eu3+离子时样品的发光特性发现样品在377 nm波长激发下同时观察到Tb3+离子546 nm和Eu3+离子616nm处的发射峰。继续增加Eu3+离子浓度,样品在616 nm处的荧光强度增强,同时样品在546 nm处的荧光强度显著降低。在377 nm激发波长和546 nm发射波长监测下发现共掺样品寿命衰减出现明显衰减现象,很好的证明了 Tb3+-Eu3+的能量转移,能量转移效率高达78.7%。
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