在纳米层次设计和制备具有高活性及可见光响应性光催化剂是多相光催化领域的研究热点。本论文研究了可见光响应和环境友好型纳米结构氧化铁的合成、表征和光催化性能。利用各向异性生长机理，在无表面活性剂的条件下合成了长宽比可调的羟基氧化铁（α-FeOOH）一维纳米棒，经加热脱水转变得到赤铁矿（α-Fe2O3）一维单晶纳米棒。利用X射线衍射、微区拉曼光谱、紫外可见漫反射吸收光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等对所合成的样品的尺寸、成分、几何结构和电子结构进行了系统的表征。在双氧水存在的近中性条件下，研究了α-Fe2O3一维纳米棒可见光（λ＞420nm）催化降解染料罗丹明B的活性。研究结果与水热法合成的α-Fe2O3二维纳米片和三维纳米方块光催化活性相对比，从而归纳出催化剂的结构与光催化性能之间的构效关系。比表面积归一化的反应速率常数显示，光催化活性呈现出一维纳米棒＞三维纳米方块(＞)(＞)二维纳米片。为了揭示相应的反应路径和机制，利用离子色谱仪，总有机碳分析仪，液质联用色谱仪等对反应产物及中间物进行了检测。结合反应机理分析发现不同氧化铁纳米结构尽管电子结构相似，但呈现的主导晶面不同，其暴露的不饱和铁原子在催化中起到关键作用。由于｛012｝，｛110｝和｛001｝晶面暴露的不饱和铁原子的密度顺序是｛110｝＞｛012｝(＞)(＞)｛001｝，晶面活性顺序遵循｛110｝＞｛012｝(＞)(＞)｛001｝。此外，结合产物分析，染料罗丹明B降解反应中伴随去乙基以及环裂解过程的发生。本项工作不仅对在纳米尺度合理设计与开发新型高效纳米催化剂提供了新思路，并且对用于污水处理的多相光芬顿反应具有重要参考价值。