NZP族磷酸盐晶体化合物的水热合成研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:oversky99
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本论文以(NH4)2HP04为磷源,以ZrO(NO3)2为锆源,采用共沉淀配合水热晶化法合成了具有NZP族晶体结构的化合物NH4Zr2(PO4)3,研究了水热温度、水热时间、矿化剂F-用量、添加晶种及水热反应体系pH值等对NH4Zr2(PO4)3物相的影响。通过单因素实验法探索了最适宜的水热合成条件,并对在最适宜水热条件下制备的NH4Zr2(PO4)3的物相、形貌、比表面积、总孔容及孔径分布等物性参数进行了表征。此外,以H3P04为磷源水热合成了碱金属占据MⅠMⅡZr2P3012中MⅠ位的NaZr2(PO4)3和KZr2(PO4)3两种NZP族晶体化合物,并对所制备的NaZr2(PO4)3进行了物相、比表面积、总孔容、平均孔径和孔径分布表征。在此基础上,借鉴磷酸盐分子筛和介孔材料的合成方法,初步研究了在水热过程中引入模板剂对NH4Zr2(PO4)3和NaZr2(PO4)3的比表面积、总孔容和孔径分布等的影响,以期获得具有大表面积和均匀孔径分布的NZP族新型催化材料。研究结果表明:(1)在不添加晶种和矿化剂的前提下,采用水热晶化获得结晶良好的NH4Zr2(PO4)3化合物所需的水热处理温度为250℃左右;添加占产物质量15%的晶种使形成NH4Zr2(PO4)3晶体的水热处理温度从25℃降低到了200℃;而添加矿化剂F-用量在摩尔比n(F-)/n(ZrO2)=0.5~4之间,经100℃~200℃下20h-24h的水热晶化反应,均能得到纯相的Nn4Zr2(PO4)3晶体。(2)F-是形成NZP族晶体结构较为理想的结构导向剂;而碱金属阳离子Na+、有机胺EDA及季铵盐CTAB等在本研究所采用的水热反应条件(150℃下水热处理24h)下对形成NZP族晶体结构没有明显的结构导向作用。(3)按摩尔比n(F-)/n(ZrO2)=1引入HF、按占产物质量15%的添加量引入晶种,在50℃下水热处理24h得到了纯相的NH4Zr2(PO4)3晶体;研究表明反应体系处于酸性环境有利于水热晶化形成NH4Zr2(PO4)3。在此条件下所得产物的XRD及TEM表征结果显示:产物物相纯净,没有杂相存在,颗粒分布均匀无团聚。粉体的比表面积为3.173m2/g,总孔容为0.00493mL/g,平均孔径为3.1lnm,但孔径分布极不均匀。(4)以H3PO4为磷源可以水热合成结晶形态良好的NaZr2(PO4)3和KZr2(PO4)3,但NaZr2(PO4)3晶体化合物的比表面积和总孔容几乎为0。(5)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、乙二胺(EDA)、十二胺(DDA)、1,6-己二胺(HDA)和聚乙二醇(PEG)等分别引入合成NH4Zr2(PO4)3和NaZr2(PO4)3的水热反应体系,对所得产物的物相、比表面积和孔结构的表征结果显示,在模板剂EDA、DDA存在下,这两种NZP晶体化合物的比表面积和总孔容均比无模板剂时有明显提高,但仍未能形成有序孔结构。
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