藏药黄花獐牙菜根与秦艽花的化学成分研究

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本论文由四章组成,第1章报道了黄花獐牙菜(Swertia kingii Hook.F)根的化学成分研究成果;第2章报道了HPLC-ESI-MS联用分析黄花獐牙菜根、西藏秦艽(Gentiana tibetica King ex Hook.f.)花和川西秦艽(Gentiana dendrologi H.Smith)花中的主要化学成分;第3章报道了响应面法优化黄花獐牙菜根中总酮的提取纯化工艺的研究;第4章主要综述了獐牙菜属(Swertia L.)植物的主要成分及药理活性研究。第1章主要报道了从黄花獐牙菜(Swertia kingii Hook.F)根的化学成分,将植物晒干、粉碎,用95%的乙醇浸泡三次,每次7天。然后将乙醇浸提物用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇溶剂分别依次进行萃取,得到石油醚部位、醋酸乙酯部位和正丁醇部位。接着多次运用正相硅胶柱、大孔吸附树脂柱、Si60柱、C18柱、Sephadex LH-20凝胶柱以及重结晶等手段对各部位进行分离纯化,最终从黄花獐牙菜根中分离纯化得到21个化合物,经理化常数测定,结合IR、UV、ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR分析,分别鉴定为当药醇苷(1)、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖苷(2)、去甲基雏菊叶龙胆酮(3)、1,3,7,8-四羟基酮(4)、1,2,6,8-四羟基酮(5)、1,3,7-三羟基酮(6)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮(7)、1,3,7-三羟基-8-甲氧基酮(8)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(9)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮(10)、异荭草苷(11)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(12)、芒果苷(13)、邻苯二甲酸二异丁酯(14)、獐牙菜苷(15)、龙胆苦苷(16)、獐牙菜苦苷(17)、齐墩果酸(18)、胡萝卜苷(19)、β-谷甾醇(20)、蔗糖(21),结构类型包括酮及其苷类、黄酮类、裂环烯醚萜苷类、芳香酸类、甾醇类、三萜和二糖类,1~6、8~10、14~19和21均为首次从黄花獐牙菜根中分离得到。第2章包括两个部分,第一部分是黄花獐牙菜根、西藏秦艽花和川西秦艽花中主要成分的液-质联用(HPLC-ESI-MS)分析。采用了高效液相色谱-质谱联用分析的方法分别对这三种龙胆科植物中的主要成分进行了定性研究分析,并对其各类成分的质谱裂解规律进行了初步的探讨,为其它具有酮与环烯醚萜类化合物植物的进一步开发和质量控制提供理论依据。第二部分是采用HPLC法对黄花獐牙菜根中的8种成分进行含量分析。第3章包括两个部分,第一部分是用Al(NO3)3显色法对黄花獐牙菜根中总酮含量进行测定,测得总酮含量为13.24%。第二部分是采用单因素和响应面法对D-101大孔吸附树脂纯化黄花獐牙菜根提取液中的总酮工艺条件进行优选,其最佳方案为:上样液的质量浓度为1mg/mL,流速为1 mL/min,pH为5.00的条件下进行上样,吸附率为84.16%;洗脱液浓度50%,洗脱液流速3.5m L/min,洗脱液用量11BV的条件进行洗脱实验,洗脱率为48.22%,总酮含量约为41.57%,精制度为314.1%。第4章主要采用科学搜索引擎SciFinder、CAPLUS和MEDLINE等方法进行检索,通过查阅国内外文献,对有关獐牙菜属植物化学成分、药理活性和有效成分的提取、分离及纯化方法等研究现状进行了综述。
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