近年来,因为超级电容器的大比电容量,高效的充电/放电速率和卓越的循环稳定性等优点,其在储能系统中的应用引起了越来越多的研究兴趣。研究人员最近集中于研究开发纳米结构的材料来改善超级电容器的电容性能,新一代电极材料的研究开发与构建引起了研究人员的广泛关注和研究兴趣。在开发先进的高性能储能系统中,过渡金属复合材料因其出色的高能量输出和法拉第电荷转移过程中的高理论比电容而作为赝电容器电极材料备受关注。本文主要以过渡金属硫化物/氧化物为研究材料,采用复合及改性的方法制备了具有独特结构的新型高性能材料,并探讨了它们在超级电容器中的应用潜力。钴镍硫化物电极材料成为超级电容器领域中的研究热点,引起了人们广泛的关注。中空和刺状结构的NiCo₂S₄纳米管是使用天然蚕丝为模板,并经过简单的水热反应进行合成制备的。首先,Ni-Co刺状前驱体通过简单的水热反应生长在天然蚕丝的表面,随后经过水热硫化反应处理过程,将蚕丝彻底分解并获得中空结构。经煅烧后,使中空和刺状结构的NiCo₂S₄纳米管的电化学性能得到进一步优化。与未经过煅烧改性过程而制备的样品材料相比,该材料展现出更优异的电化学性能。由于该NiCo₂S₄纳米管具有的独特的中空和刺状结构的优势,在电流密度1 A g^-1的条件下,该电极材料表现出较大的比电容630 F g^-1,具有较低的内电阻Rs（0.68Ω）以及在高电流密度10 A g^-1条件下,经过3000次循环充放电测试后,电容保持率依然达到91%的稳定性。另外,由NiCo₂S₄纳米管材料自组装为全固态不对称超级电容器器件,在较高的功率密度2206.37Wkg^-1条件下,其能量密度达到了52.34 Wh kg^-1。在实际应用的检测过程中,将两个全固态不对称超级电容器器件进行串联线路连接,成功通电并点亮了LED指示灯。综上所述,表明制备的NiCo₂S₄纳米管电极材料在纳米结构领域和储能装置中具有潜在的应用前景。此外,通过两步水热反应并结合煅烧处理工艺,在Ni泡沫设计并制备了由NiMn层状双氢氧化物纳米片包覆Co₃O₄纳米线的纳米结构复合材料（Co₃O₄@NiMn-LDH/Ni）。Co₃O₄纳米线可以用作生长骨架以方便生长NiMn层状双氢氧化物（NiMn-LDH）纳米片,该纳米片不仅可以提供大的比表面积,并且加快有效离子/电子的扩散速率进而增强材料其电容性能。制备的Co₃O₄@NiMn-LDH/Ni电极材料的面电容在电流密度2 mA cm^-2(0.56 A g^-1)时达到19.7 F cm^-2(5419.7 F g^-1)。特别地,该材料仍可以获得较高的电容保持率（经6000次循环后保持电容的93.25%）和较低的内部电阻Rs（0.62Ω）。最后,将电极材料Co₃O₄@NiMn-LDH/Ni组装为全固态不对称超级电容器器件（Co₃O₄@NiMn-LDH/Ni//AC ASC）。该器件Co₃O₄@NiMn-LDH/Ni//AC在功率密度376 W kg^-1条件下,展现出较高的能量密度47.15 Wh kg^-1。此外,当三个Co₃O₄@NiMn-LDH/Ni//AC器件串联时,蓝色LED可以被通电点亮12分钟。因此,这种具有出色电化学性能的新型Co₃O₄@NiMn-LDH/Ni电极材料应该在高能量存储设备中具有潜在的实际应用价值。