强磁场下X射线全散射装置研制

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X射线全散射原子对分布函数(Pair Distribution Function,PDF)技术是一种极具特色和优势的的三维的原子、纳米尺度(可到几百A)上的材料局域结构研究手段,在材料科学领域发挥着越来越重要的作用。国际上的一些全散射PDF装置已经具备了变温、变压功能,而在与磁场相结合方面尚属空白。本论文来源于中国科学院科研装备研制项目“强磁场下X射线全散射装置研制”,主要内容是拟研制一套强磁场下X射线全散射系统,实现变温(5-300K)、变磁场(0-10T)条件下的高精度X射线全散射PDF(对应局域结构)和X射线衍射(对应平均结构)测试功能。本论文首先在充分调研国内外的基础上,完成了对X射线全散射装置及变温样品杆的选型。选择了布鲁克公司的D8 discover测角仪作为实验平台。该平台技术成熟,具有大的衍射圆半径,且测角仪至衍射圆距离较大。其次建成了兼容X射线全散射系统和10T分离线圈超导磁体的低温恒温器系统。该系统包括低温样品腔、G-M制冷机、氦气罐、干泵、温控仪、流量计以及三维移动平台等部件。最后根据X射线衍射测量装置对磁场的物理要求来设计具有广角光学窗口的超导磁体。该超导磁体采用分离结构,其冷缝宽为40mm为X射线衍射测量提供160度范围内110圖的劈裂缝宽度。所设计的超导磁体的超导材料采用Nb3Sn线和NbTi线,即超导磁体绕组是由一对内插Nbb3Sn线圈和一对NbTi线圈组成,共提供10T的中心场强。针对10T强磁场下X射线全散射装置中的分离超导磁体系统结构设计,本论文首先利用所开发出来的多线圈超导磁体高精度磁场计算程序开展了该分离超导磁体系统的磁场设计以及相关电磁参数的计算。其次对超导磁体系统中的线圈部分进行了结构设计,即采用两对分离的超导线圈来提供10T的中心场强,其中一对Nb3Sn超导线圈绕组采用密绕方式进行环氧浸渍整体浇注并用不锈钢丝进行加固,一对NbTi超导线圈绕组采用密绕方式并用不锈钢丝进行加固。此外整个超导磁体系统的低温系统制冷方式采用GM微型制冷机,其一级冷头为50K/35W,二级冷头为4.2K/1.5W,并采用两对高温超导电流引线,闭环运行并维持零蒸发。失超保护系统采用限压电阻保护(被动保护)进行分段保护。超导磁体系统采用专用超导磁体直流电源(200A/10V)进行供电。由于高场分离的Nb3Sn密绕磁体在国内尚属首次研制,其制作技术具有一定的挑战性。为了顺利的完成该磁体的研制,在该磁体正式绕制之前,本论文做了大量的预研工作。在预研工作中成功地解决了高场分离Nb3Sn密绕磁体的一系列关键工艺技术问题。如:磁体的股线与骨架的绝缘工艺、磁体的Nb3Sn与NbTi和Nb3Sn股线之间的低阻值接头工艺、磁体的热处理工艺、磁体的环氧固化工艺等。以上关键工艺的解决,为后续的磁体制造打下了工艺技术基础。
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