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本研究主要包括三个部分：以土壤标准物质GBW07403和GBW07404为对象，研究微波消化-ICP-AES法测定土壤及河湖沉积物中重金属方法；以黄泥土（取自中国科学院常熟生态实验站）为基质，研究微波辅助萃取-GC-ECD测定土壤及河湖沉积物中六六六、滴滴涕的方法；以外具不锈钢套的聚四氟乙烯压力罐消化-ICP-AES测定土壤中全元素方法。主要结果包括：1)气相色谱仪器的工作条件：氮气流速1 mL min-1，进样口温度240℃，检测器温度290℃，采用不分流进样方式，进样量2μL。采用程序升温：初始温度140℃，以10℃min-1的速度升温至280℃，α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六，p、p′-DDE，p、p′-DDD，o、p′-DDT，p、p′-DDT的方法检出限为0.05ng，标准偏差为3.67％。2)通过以上对影响农药加标回收率的诸多因素（包括提取试剂的配比，温度，时间，土壤含水量以及淋洗液的用量、配比等）进行分析，得出以2：1的石油醚／丙酮（V／V，2：1）在温度为110℃，加热萃取25 min，土壤的含水量控制在20％时，样品的加标回收率85～107％。另外在柱净化时以50 ml石油醚／乙酸乙酯（V／V，19：1）洗脱，效果较好。3)电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）和石墨炉原子吸收光谱（AAS）测定Cd的工作条件：ICP-AES的分析条件：入射功率为1150W，辅助气为Ar：0.5 L·min-1，载气流量0.9 L·min-1，雾化气压力26 psi，样品提升率1.5 ml·min-1；AAS测定Cd分析条件：波长228.2nm，狭缝0.5nm，灯电流4.5 mA，干燥温度80℃（干燥时间45sec），灰化温度750℃（灰化时间25sec），原子化温度1800℃（原子化时间5 sec），除杂温度2500℃（除杂时间5sec），载气氩气流量3 L／min。以2％磷酸氢二铵溶液和0.02％二氯化钯溶液作为镉的基体改进剂可提高原子化温度和灰化温度，减少基体在气相中的干扰，效果很好，相对标准偏差（RSD）为1.2％。检出限为0.05μg L-1。4)采用王水-双氧水法或反王水．双氧水法在高压密闭的微波消化系统中进行消化，用ICP-AES测定土壤样品中金属元素含量效果好。尤其是在测定Cr、Cd、Cu、Ni、Mn、Pb、P、Zn、Mg元素时的测定值与国标物质的推荐值完全一致。测定Cd含量时，建议采用石墨炉原子吸收法测定。5)选用外具不锈钢套的聚四氟乙烯消化罐，采用王水-双氧水和HF-HNO3-H2O2两种消化液消化土壤标准物质GBW07403和GBW07404，用ICP-AES测定，研究土壤全元素的测定方法。结果表明，在烘箱中加热24h，可将土壤中的Al、As、Ca、Cr、Cd、Co、K、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、P、Pb、Zn测定值与给定的标准物质的推荐值吻合，两种消化液测定值的精密度均低于2.59％。另外用HF-HNO3-H2O2法测定土壤标样16h即可达到分析要求，且方法的精密度更高。最后，由于本实验采用的是密闭系统内高温高压消化处理，对消化时易挥发的元素如Pb、As有很好的测定效果，且大大地减少了元素间的交叉污染，测定的结果与推荐的标准值完全一致。另外本文采用的消化液中，王水-双氧水法的消化方法操作简单，试剂用量少，消除了消化结束后在电热板上赶HF的过程，使实验操作更为简单方便。