超级电容器(SCs)被认为是21世纪最有应用前景的高性能电源之一。电极作为超级电容器的核心部分,可直接影响其性能表现。因此,开发出性能优异的新型电极材料成为当前的研究重点。使用活性炭纤维与氧化还原性材料相结合,构建具有高能量密度和良好柔韧性的复合电极是一种较好思路。常见方式是将粘合剂与活性物质混合,采用直接涂覆的方法制备复合电极。该方法较为复杂,制备的复合电极电容性能低,稳定性较差,并且机械性能一般。若通过原位生长的方式,将活性物质直接负载于柔性基底,可得到同时具备优异电化学性能和机械性能的柔性复合电极材料。本论文通过对市售棉织物进行高温碳化处理,得到的活性炭纤维网状体(CNW),表现出较好的机械性能和导电性。将其作为基底,在其表面原位生长活性物质制备得到柔性复合电极材料,并对其电化学性能进行表征。采用水热法制备一维纳米线阵列形貌的CNW/NiCo2O4复合材料作为前驱体,再以次磷酸钠(SHP)为磷源,通过控制程序升温至300℃,磷化得到CNW/NiCoP复合材料,保留了前驱体的纳米线形貌特征,纳米线直径约70～90 nm,长约1.0μm。CNW/NiCoP复合电极倍率特性较好,在CV测试中,当扫描速率从2 mV·s-1增加至20 mV·s-1时,电容保持率为60.8%。CNW/NiCoP复合电极达到最大比电容1167.2 F·g-1(电流密度2 mA·cm-2),经1000次连续充放电后(电流密度10 mA.cm-2),比电容保持率83.3%。首次通过一步溶剂热法制备CNW/M11(HPO3)8(OH)6,M=(Ni+Co)(CNW/MHP)复合材料。研究了反应时间、反应温度以及溶液中SHP浓度等参数,对复合材料的包覆程度、晶体大小,形貌特征的影响。在反应时间16 h,反应温度160℃条件下,能得到包覆均匀致密的CNW/MHP复合材料。溶液中SHP浓度为0.1 mol·L-1时,得到纳米棒状形貌,直径约400 nm,长度约2.0 μm,棒的顶端呈花苞状,相互交错生长;SHP浓度为0.2 moI·L-1时,得到纳米片状形貌,纳米片厚约50 nm,片宽约1.0～2.0 μm,纳米片呈木耳状。在棒状和片状CNW/MHP复合电极的电化学性能测试中,两种形貌均表现出良好的倍率特性。在2 mA.cm-2电流密度下,棒状CNW/MHP复合电极最大比电容为1357.5 F.g-1,而片状可高达1513.6 F.g-1;在10 mA.cm-2的电流密度下,经过1000次循环充放电,棒状和片状复合电极的电容保持率分别为82.4%、84.3%,具有较好电容稳定性。片状CNW/MHP复合材料具有较好柔性特质,可进行拉伸、卷曲、扭曲等,经测试其拉伸后电化学性能无明显变化。本文重点研究以CNW为基底,探究制备复合材料过程中实验参数的影响,以期得到电化学性能表现优异的柔性复合电极。首次成功制备双金属羟基盐磷酸盐复合材料,并研究了最佳合成条件,为该复合材料以后更深入的研究打下基础。