氢能由于能量密度高,无污染,可再生,因此被认为是21世纪最有潜力的清洁能源之一。利用太阳能光电化学（PEC）分解水制氢是获取氢能的一种可行途径,该领域受到了研究人员的广泛关注。本文以赤铁矿（α-Fe₂O₃）光阳极为基础,通过改性,对其PEC分解水性能进行了研究。本文通过电化学手段设计了一种简单、快速制备α-Fe₂O₃薄膜的方法,首先以Fe Cl₃电解液在不同电沉积电位、电解液浓度、电沉积时间下,通过恒电位条件制备了不同的Fe薄膜,而后在高温下快速退火得到α-Fe₂O₃光阳极,之后利用水热法将Co₃O₄纳米颗粒与其进一步复合。通过一系列表征测试手段,研究了不同制备条件和Co₃O₄纳米颗粒对赤铁矿光阳极PEC水氧化性能的影响。结果表明,当电沉积电位为-1.2V vs.SCE,Fe Cl₃电解液浓度为6m M,电沉积时间为420s时,该条件下制备的α-Fe₂O₃光阳极PEC水氧化性能最优。在进一步负载Co₃O₄纳米颗粒后,Co₃O₄/α-Fe₂O₃复合光阳极在1.23V vs.RHE,光电流密度可以达到0.77 m A cm^-2,相比于单一的赤铁矿提高了0.71倍,启动电位负移了150 m V。通过分析,Co₃O₄纳米颗粒不仅可以作为助催化剂,极大地增强赤铁矿的水氧化动力学,其作为p型半导体,还可以与作为n型半导体的赤铁矿基底形成p-n异质结,促进载流子的电荷分离,从而提高光阳极的PEC性能。此外,本文通过水热法在FTO导电玻璃上制备了赤铁矿纳米棒,然后通过磷化后处理对其进行了P掺杂,之后采用滴涂法进一步将钴铝-层状双金属氢氧化物（CoAl-LDHs）与之复合。然后通过一系列表征测试手段,研究了非金属P掺杂和CoAl-LDHs对赤铁矿光阳极PEC水氧化性能的影响。结果表明,P阴离子掺杂显著提高了赤铁矿的载流子密度,并加快了电荷的转移。同时,由P阴离子掺杂引起的电子结构变化可以去除部分赤铁矿的表面陷阱位,降低表面电荷的俘获。CoAl-LDHs助催化剂则可以显著地提高赤铁矿的水氧化动力学,并有效地钝化P-Fe2O3的表面缺陷,降低表面电荷的复合。而且,在水氧化过程中,通过低价Co离子向高价的转化,可以有效的提高光生空穴的注入效率,从而进一步提高赤铁矿光阳极的PEC性能,在1.23V vs.RHE时,CoAl-LDHs/P-Fe₂O₃复合光阳极光电流密度可以达到1.56 m A cm^-2,相比于单一的赤铁矿提高了1.6倍,启动电位负移了100 mV。