设计并合成以3d过渡金属组装得到功能配合物是当前配位化学领域研究的热点。由于使用水热/溶剂热法合成配合物的过程中，配体容易发生变化并与金属离子原位组装，因此特别适于合成特殊结构的配合物。本论文主要采用多氮的4-氨基-3，5-二吡啶-1，2，4-三氮唑(abpt)为配体，在溶剂热制备条件下，与3d过渡金属盐和不同的桥连配体或者结构诱导剂，以不同的反应摩尔比进行组装，得到了未见报道、结构新颖的9个三氮唑配体配合物；同时还在水热条件下，与多羧酸配体反应，得到了一个一维链配合物。使用X射线单晶衍射技术确定了这10个配合物的结构，同时还运用元素分析、红外光谱和XPS等对配合物进行了表征，并且对部分配合物的磁性、以及荧光性质进行了测试。本论文主要内容是：　　 1、以溶剂热合成法，得到了一个单核Co(Ⅱ)的abpt配合物；以水热合成方法，得到了一个一维链多羧酸Co(Ⅱ)配合物。　　 2、合成了一系列以3，5-二吡啶-1，2，4三氮唑(bpt)参与配位的单核Cu(Ⅱ)、四核Cu(Ⅱ)、六核Cu(Ⅰ/Ⅱ)、五核Co(Ⅱ)和一维链Mn(Ⅱ)的配合物。这些配合物是在溶剂热条件下，abpt配体发生变化，最终以bpt的形式参与反应得到的。其中，单核Cu(Ⅱ)配合物以氢键相连构成一维链结构；一个四核Cu(Ⅱ)配合物单元可以通过π-π堆积作用，组装得到三维超分子；六核Cu(Ⅰ/Ⅱ)配合物则以一个方向与其他最简单元发生π-π堆积作用，构成了一维链结构；五核Co(Ⅱ)配合物中的Co为反铁磁相互作用。同时，进一步研究了三氮唑配体在配合物中的空间位置关系。　　 3、在溶剂热环境中，abpt还可以转变为其他结构，由此得到了一个一维链Zn(Ⅱ)配合物，以及未见报道的全新配体参与配位的Ni配合物。其中，该一维链Zn(Ⅱ)配合物溶液可以识别不同浓度的阴离子；而该Ni配合物由于其结构特殊，进一步的研究仍在进行中。