能源与环境问题是各国发展都面临的挑战。传统能源化石燃料的大量消耗,随之带来的能源短缺和环境污染等问题迫切需要新技术来解决。其中,光催化技术与传统催化相比具有能耗低,反应条件温和等优点,但是尚存在光的利用率低下、电子和空穴易复合、催化剂成本高等问题,限制了其在工业上的实际应用。本文以一维纤维状粘土硅酸盐矿物凹凸棒石（Pal）为基体材料,采用微波水热法分别制备了W18O49/H-Pal、MoO3-x/H-Pal、Bi12SiO20/BiO2-x全光谱响应纳米复合材料,对材料的微观形貌和结构进行表征,并以其为光催化剂进行氮气和二氧化碳的还原应用评价,并探讨光催化转化机理。本文的主要工作如下:通过水浴法采用磷酸对凹凸棒石进行改性,然后通过微波溶剂热法制备了W18O49/H-Pal复合材料,并应用于光催化还原氮气制氨。结果表明:W18O49具有表面等离子共振效应,可以将材料的光响应范围拓宽至近红外。在该光催化剂体系中,W18O49与H-Pal之间形成了Z型异质结从而保留了较强的氧化还原能力,降低了电子和空穴的复合速率,等离子共振还可以产生热电子用于还原反应,从而提高了太阳光的利用率以及光催化固氮效率。当W18O49的负载量为40%时,在300W氙灯照射下,铵根离子的产率达到最高,为138.76μmol·g-1·h-1,当仅有近红外光照射时,仍具有78.76μmol·g-1·h-1的产氨速率。采用盐酸对凹凸棒石进行改性,通过微波水热法制备了MoO3-x/H-Pal光催化复合材料。具有等离子共振效应的MoO3-x量子点在Pal表面原位生长,展示了良好宽光谱吸收效果,同时光生电子和空穴遵循S型异质结机制,提高了电子空穴分离效率。MoO3-x中丰富的氧空位可以充当光生载流子受体,以抑制光生电子/空穴的复合,并促进界面电荷载流子转移到氧空位上。氧空位及其带来的金属配位不饱和点利于捕获电子生成CO2·-,对二氧化碳进行吸附和活化,进而促进CO2光催化还原过程。通过在全光谱及近红外光照射条件下的光还原CO2结果发现,在模拟太阳光照射下,当MoO3-x量子点负载量为30%时,复合材料的还原性能最优异,CH3OH和CH4的生成速率分别为6.2μmol·g-1·h-1和2.5μmol·g-1·h-1。而在近红外光照射下,CH3OH产生速率为2.1μmol·g-1·h-1,实现了全光谱吸收利用太阳能还原二氧化碳,为二氧化碳的回收利用提供了新的思路。以凹凸棒石为硅源,通过微波水热法制备了Bi12SiO20/BiO2-x纳米复合材料,并在模拟太阳光下应用于光催化还原二氧化碳。结果表明:Pal经过强酸处理后保留其独特的硅氧四面体结构,Bi离子的引入实现了一维硅酸盐材料向二维可见光响应Bi12SiO20纳米片的原位转换。析出的BiO2-x由于极窄的带隙对光响应可以达到近红外光区域。而且,该光催化剂体系中,二维硅酸铋纳米片具有比表面积大、活性位点丰富等优点,BiO2-x材料中含有丰富的氧空位,这些都利于二氧化碳的吸附活化。在模拟太阳光照射下,当BiO2-x的析出质量占比为30%时,复合材料的CO2还原效果最好,CH3OH和CH4的生成速率分别约为8.2μmol·g-1·h-1和4.5μmol·g-1·h-1。在近红外光（>780 nm）照射下,样品仍具有出色的CH3OH生成活性,生成速率为4.5μmol·g-1·h-1。Bi12SiO20和BiO2-x之间构成S型异质结,可以有效地分离光生电子与空穴,从而提高太阳光的利用率及光催化还原二氧化碳效率。