日益严苛的硫排放和燃料油含硫标准,使得石化企业必须不断提高和改善脱硫工艺。目前燃料油脱硫工艺主要是加氢脱硫技术（HDS）,但是HDS存在高温、高压、催化剂用量大、运行成本高并且难以脱除燃料油中芳香族有机硫化合物等弊端。氧化脱硫技术（ODS）作为一种可以替代传统HDS脱除燃料油中芳香族有机硫化合物的脱硫工艺,在燃料油脱硫方面极具应用前景。ODS的关键在于催化剂的催化氧化脱硫性能,因此,开发快速、高效、稳定的新型氧化脱硫催化剂对于实现ODS的工业化应用具有重要意义。磷钼酸盐具有易于制备和改性、相容性良好、无毒、催化活性高等优点,被广泛用于燃料油的氧化脱硫过程中。磷钼酸盐纳米粒子具有大量的缺陷位点,将其负载后可以有效提高催化剂的催化性能,改善其自身易溶解、难分离的问题。因此,本论文围绕制备高催化活性的磷钼酸盐纳米粒子复合材料进行研究。本论文的主要研究内容及结果如下:（1）采用一步法制备了磷钼酸盐纳米粒子复合材料（PMND/SNS）,通过XRD等多种手段对其结构和形貌进行分析并将其用于燃料油的氧化脱硫过程。结果表明PMND/SNS复合材料的磷钼酸盐晶粒尺寸为26.8 nm。以H2O2为氧化剂,在60°C下,1.6%（m（catalyst）/m（oil））的PMND/SNS 16 min内几乎可以完全催化氧化脱除模型油中的DBT、4-MDBT和4,6-DMDBT;在80°C下,1.6%（m（catalyst）/m（oil））的PMND/SNS 32 min内可以几乎完全催化氧化脱除模型油中的BT和3-MBT。（2）通过使用模板剂CTAB,对PMND/SNS的孔道结构进行了调整,制备了介孔磷钼酸盐纳米粒子复合材料（PMND/MSN）。结果表明,PMND/MSN复合材料的比表面积由51.44 m~2/g增大到855.27 m~2/g,孔容从0.063 cm~3/g提高到0.628cm~3/g。孔道结构的改善,增加了PMND/MSN的活性位点,有利于催化活性的提高。在H2O2为氧化剂的情况下,1.4%（m（catalyst）/m（oil））的PMND/MSN在70°C下,反应32 min对BT和3-MBT的脱除率接近100%。（3）通过构建中空纳米反应器,制备了中空磷钼酸盐纳米粒子复合材料（PMND/HMS）。详细分析了PMND/HMS的形貌和结构,评估了PMND/HMS的催化氧化脱硫性能。结果表明,在最佳反应条件下,使用H2O2作为氧化剂,在反应温度为60°C的条件下,反应28 min后1.0%（m（catalyst）/m（oil））的PMND/HMS几乎100%脱除燃料油中BT和3-MBT。所构建的中空纳米反应器在减少催化剂用量,缩短反应时间,降低反应温度方面表现出优异的性能。（4）为了解决PMND/HMS在氧化脱硫过程中发生的团聚现象,通过接枝法制备了Janus磷钼酸盐纳米粒子复合材料（PMND/JMS）。分析结果表明,接枝辛基后PMND/JMS的静态接触角从16°增大到81°,改善了复合材料的界面活性,使PMND/JMS具有更佳的催化氧化脱硫性能。在60°C下,仅使用0.6%（m（catalyst）/m（oil））的PMND/JMS在10 min内能够几乎完全脱除BT、3-MBT、DBT、4-MDBT和4,6-DMDBT,并且其在重复使用10次后脱硫活性仍保持在90%以上,具有优异的循环稳定性。（5）为了揭示H2O2体系和O2体系下的催化氧化脱硫反应本质,研究了这两种体系下BT、3-MBT、DBT、4-MDBT、4,6-DMDBT以及直馏柴油的催化氧化脱硫过程,并探讨了这两种体系下的氧化产物及氧化脱硫机理。结果表明,燃料油中的有机硫化合物分别被H2O2体系和O2体系中的强氧化性的过氧化钼磷酸盐和超氧自由基氧化,最终生成高附加值的砜类化合物。此外,四种磷钼酸盐纳米粒子复合材料的催化氧化脱硫反应均符合表观一级动力学规律。通过这两种体系均可将直馏柴油的硫含量降低至5 ppm以下,符合国Ⅵ标准。