H₂作为一种绿色能源对于解决能源和环境污染问题至关重要,利用太阳能驱动光催化分解水反应是一种高效、环保的制氢方式。然而,目前光催化分解水制氢反应主要面临着光吸收能力有限、光生载流子复合严重和表面反应缓慢等问题。冷等离子体中由于富含多种高能活性物种已被广泛应用于催化剂制备和催化反应领域。基于此,本论文从提升光催化分解水制氢反应效率的角度出发,利用冷等离子体辅助合成了一系列光催化剂,深入探究冷等离子体对光催化剂的结构影响,并系统研究其中的构效关系,为制备高效光催化剂提供新思路。主要结果如下:（1）从缺陷调控半导体光催化剂光吸收能力的角度出发,发展了一种耦合冷等离子体与热聚合协同制备光催化剂的合成方法。在C₃N₄的合成过程中利用冷等离子体原位构筑缺陷,制备了一系列富含N缺陷的C₃N_4-x光催化剂,并系统考察了N缺陷对C₃N_4-x光催化分解水制氢活性的影响。结果表明,由冷等离子体-热聚合协同制备得到的催化剂C₃N_4-x,在负载Pt之后,光催化分解水制氢反应的最高活性达到2461.8?mol?h^-1?g^-1,是传统热聚合法制备C₃N₄的4.5倍。其主要原因是由N缺陷引起C₃N_4-x的光吸收能力的增强和光生载流子分离效率的提高,进而使得样品的光催化分解水制氢活性有了明显的提升。（2）从构筑肖特基结以促进光生载流子分离效率的角度出发,利用冷等离子体对CdS进行表面处理,将CdS中的部分Cd²⁺还原成金属Cd,原位构筑富含S缺陷的Cd/CdS_1-x肖特基结。系统研究了CdS在冷等离子体处理过程中的结构变化,并考察了冷等离子体处理时间对样品光催化分解水制氢反应活性的影响。结果表明,经冷等离子体处理后的Cd/CdS_1-x在负载Pt后的光催化分解水制氢反应活性高达16.27 mmol?h-¹?g-¹,是未处理CdS活性的5.8倍,并且在波长为420 nm处的表观量子产率达到23.7%。其主要原因是Cd/CdS_1-x肖特基结的形成抑制了样品中光生载流子的复合,进而有效提升光催化分解水制氢效率。（3）从缺陷调控共催化剂的表面析氢反应速率角度出发,利用冷等离子体对MoS₂进行处理,制备了一些列富缺陷型MoS_2-x共催化剂,再将其同半导体CdS结合后用于光催化分解水制氢反应。系统研究了MoS₂在冷等离子体中的结构变化,并考察了S缺陷对MoS_2-x共催化剂光催化分解水制氢反应活性的影响。结果表明,经冷等离子体处理后的MoS_2-x共催化剂,电催化HER活性提升明显。由于MoS_2-x共催化剂的表面析氢反应速率的增加,使其在与CdS结合后,光催化分解水制氢活性高达6.11 mmol·h-¹·g-¹,是未处理MoS₂的3.6倍。其主要原因是S缺陷导致MoS_2-x共催化剂的表面析氢反应速率提高,进而有效提升MoS_2-x/CdS光催化分解水制氢效率。