植物葫芦巴皂苷类成分的ESI-MS和HPLC-ESI/MS分析

来源 :中山大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:pipipipi9
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文以探究采用ESI-MSn和HPLC-ESI/MS快速分析复杂的混合皂苷类成分的方法为目的,通过相互补充,相互佐证,层层递进的方式,对葫芦巴皂苷类成分进行了较全面的ESI-MSn和HPLC-ESI/MS分析。 葫芦巴(Trigonellafoenum-graecumL.)是豆科蝶形花亚科植物,含有丰富的皂苷类成分,从已得到的葫芦巴皂苷来看,主要以呋甾烷型皂苷为主。我们研究的步骤和成果如下: 第一步用70%的乙醇溶液对葫芦巴种子进行提取,然后用萃取和大孔树脂法等除掉大部分多糖、粘液质和黄酮等杂质,得到葫芦巴总皂苷,再用硅胶柱进行总皂苷的初步分离,得到三个皂苷混合组分F1、F2、F3,分别进行分析。 第二步主要通过ESI正负离子一级质谱分析,得到关于皂苷分子量信息,检测出包含十九个分子量的皂苷(F1-1-F1-9、F2-3-F2-4、F3-1、F3-3、F3-4和T-1-T-5),并分析了呋甾烷型皂苷的一级质谱特征。 第三步我们以薯蓣皂苷标准品的多级裂解特征为依据,对葫芦巴皂苷的六个主要皂苷成分F1-5、F3-3、F3-1、F1-3、F1-7和F2-3进行了钠加合以及锂加合离子的ESI-MSn裂解,分析了其可能的结构,鉴定了其中四个成分可能分别为文献报道的葫芦巴皂苷A-1、葫芦巴皂苷F-1、葫芦巴皂苷Ⅳ和甲基原薯蓣皂苷,并总结了皂苷的多级质谱裂解特征。 最后,我们进行了葫芦巴皂苷的HPLC-ESI/MS(SIM模式)分析,从F1、F2、F3和皂苷全样这四个样品中我们一共得到了包含十六个分子量的三十多个葫芦巴皂苷的选择离子流色谱图,对葫芦巴皂苷的色谱行为及同分子量皂苷的情况有了直观的了解。 通过以上的研究,我们对葫芦巴皂苷的分子量、部分的皂苷的结构以及同分子量皂苷情况都有了深入的了解,并体会到ESI-MSn和HPLC-ESI/MS法对快速分析复杂的皂苷成分具有很大的优越性。ESI质谱具有灵敏度高、省时和样品用量少等优点。高效液相色谱本身具有强大的分离功能,而质谱本身既是一种检测器,又能提供一定的分离功能和结构解析功能,将二者有利地结合并合理有效地利用其功能,能快速深入地对复杂的已知或未知皂苷类成分进行鉴定和结构分析。
其他文献
目的:研究平衡整脊法治疗腰椎间盘突出症的临床疗效及安全性。  方法:将120例就诊于陕西中医药大学附属医院、陕西省中医医院、西安市中医院、西安市红会医院骨科门诊确诊为腰椎间盘突出症的患者,经中央随机法分为试验组与对照组,试验组行平衡整脊法治疗,对照组行中频理疗。10天为1疗程,两组均治疗2个疗程,在治疗前后及治疗后1月对VAS评分、ODI指数、SF-36量表进行记录,并收集治疗前后肝功能、肾功能、
支气管哮喘是一种慢性气道炎症和气道高反应性为特征的异质性疾病,以反复发作的喘息、咳嗽、气促、胸闷为主要临床表现,常在夜间和(或)凌晨发作或加剧[1]。起病急骤、发病迅速、反复偶发、迁延难愈,反复损伤气道,使呼吸道症状的具体表现形式和严重程度随时间而变化,并常伴有可变的呼气气流受限[2]。哮喘常由各种因素引诱发作,高度遗传性,过敏体质,周围环境中广泛存在的细菌病毒,四季变化,外感六淫,七情内伤,饮食
学位
目的:本研究旨在对补肾舒肝法治疗LPD致月经失调的临床效果进行观察并对其作用机理进行初步的探讨,探寻中医治疗LPD致月经失调的有效方药,为祖国医学治疗黄体功能不全所致月经病提供更多思路。  方法:黄体功能不全患者(有性生活史)72例作为本次探究的对象,对照组与治疗组各36例。研究组给予口服加减调肝定经汤,对照组给予口服黄体酮胶囊,观察两组患者中医症候疗效,BBT的HPS评分,黄体中期血清孕酮值,排
目的:通过研究炙甘草汤加减方对实验性急性心肌缺血模型小鼠心电图、血清中基质金属蛋白酶-9(MMP-9)和肌酸磷酸激酶(CPK)的含量、心肌组织的病理变化的影响,观察炙甘草汤加减方的治疗效果,探讨其影响机制。  方法:实验选取60只健康清洁级昆明种(KM)雄性小鼠,适应性喂养1周后,每组10只分为正常对照组、心肌缺血模型组、中药高剂量组、中药中剂量组、中药低剂量组、果糖二磷酸钠对照组。各组分别采取相
目的:  1.探究高浓度葡萄糖能否诱导人的晶状体上皮细胞(lensepithelialcells,LECs)细胞发生上皮-间质转化(epithelial-mesenchymaltransition,EMT),及马齿苋多糖对于高糖诱导的LECs发生EMT这一过程是否具有抑制作用。  2.探究高浓度葡萄糖是否能引起EMT相关信号通路intergrinβ1-FAK的活化,及马齿苋多糖能否抑制该通路的活化
目的:研究马齿苋水煎剂抑制糖尿病性白内障发生的可能作用机制。  方法:将50只SD大鼠随机分为五组:正常对照组10只,模型组10只,马齿苋水煎剂低、中、高浓度三个剂量组各10只。造模当日起,对马齿苋水煎剂低、中、高组大鼠灌胃给予相应剂量药物,正常对照组、STZ组大鼠同步灌胃等量无菌蒸馏水,直至12周末停。每周使用1%复方托吡卡胺滴眼液点大鼠双眼三次,每5min一次。使用BQ900裂隙灯观察大鼠,根
目的:  探讨养肝化瘀方在预防脾切断流术后门静脉血栓形成的临床疗效,为中药预防与治疗门静脉血栓提供实验依据。  方法:  选取山西省中医院普外科和解放军302医院普外科2017年1月至2018年12月行脾切断流术的门静脉高压患者84例(部分病人来自解放军302医院),将他们随机分为两组,研究组42人,对照组42人。对照组:术后给予常规治疗加抗凝治疗,予低分子肝素钙注射液4000IU,皮下注射。研究
目的:本课题旨在通过客观评价核桃灸配合眼部穴位按摩治疗视疲劳的临床疗效,并与仅眼部穴位按摩对比,探讨该疗法治疗视疲劳的效果及作用机理,为开展临床推广应用提供依据。  方法:本研究将山东中医药大学附属医院治未病中心及台湾泉安堂中医住院以及该院门诊部2016年11月—2018年11月这一时间段接诊的视疲劳的患者共72人作为研究对象,随机分为试验组36例(核桃灸配合眼部穴位按摩治疗),对照组36例(单独
目的探讨盐酸布替萘芬软膏治疗浅部真菌病的临床疗效。方法使用1%盐酸布替萘芬软膏,早、晚各1次薄薄涂于患处,1~4周判断疗效;并以克霉唑软膏作对照。结果盐酸布替萘芬软膏治疗体股癣痊愈率59.01%,有效率和真菌清除率均95.45%;治疗手足癣痊愈率为44.44%,有效率为92.60%,真菌清除率为88.89%;治疗花斑癣痊愈率为56.25%,有效率为93.75%,真菌清除率93.75%。各病种治疗组
本文以水溶性小、化学稳定性差的前列腺素El(Prostaglandin E,PGE)为模型药物,研究了PGE的溶解度、溶液稳定性及其二者的影响因素,并以羟丙-β-环糊精(HP-β-CD)为包合材料,制备了PGE的包合物,最后研制了PGEI-HP-β-CD包合物的两种新剂型——鼻粉剂与舌下片,并对它们的体外质量以及体内药效学进行了较为深入的研究和探讨。在PGE溶解度的研究中,研究了溶液pH值、Hp-